【概述】粘度測(cè)試的溫度控制要求

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】在實(shí)驗(yàn)室的溫度下

特性黏度、黏數(shù)試驗(yàn)時(shí)，對(duì)恒溫槽的精度要求是很高的，比如，關(guān)于瓶用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)樹脂的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[GB 17931-2018]規(guī)定，瓶用聚酯(PET)的黏度試驗(yàn)，要求溫度控制在(25±0.02)℃以內(nèi);美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)[ASTM D 4603-03]則規(guī)定，PET切片黏度測(cè)試的溫度控制在(30.00±0.01)℃以內(nèi)，而且對(duì)所有聚物稀溶液黏度試驗(yàn)的恒溫槽，都明確規(guī)定在需要的溫度范圍中，都要維持在±0.01℃以內(nèi)，至少應(yīng)能控制在±0.02℃以內(nèi)。這是什么概念呢?以(25±0.02)℃為例:

① 溫度波動(dòng)。放置毛細(xì)管黏度計(jì)的地方，如果溫度要求保持在 25℃±0.01℃，即此位置的溫度波動(dòng)在 25.00℃時(shí)至少不應(yīng)超過±0.01℃。

② 溫度分布。在一個(gè)恒溫槽內(nèi)，要放置多支黏度計(jì)，那么，如果這些黏度計(jì)中的任一支黏度計(jì)都必須工作在 25℃±0.01℃的情況下的話，就必須對(duì)溫度的分布值進(jìn)行限制，那么，任意黏度計(jì)間的*大的溫度差至少不能超過±0.01℃的范圍。

③ 長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定。做一次黏度試驗(yàn)至少要做兩個(gè)試驗(yàn)(平行試驗(yàn))，且要重復(fù)計(jì)量幾次時(shí)間，因此至少要保證一個(gè)小時(shí)溫度不能變化超差。實(shí)際上，對(duì)切片生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說，是在不斷地取樣，不斷地檢測(cè)，所以要求恒溫槽溫度在整個(gè)工作中的時(shí)間內(nèi)都保持在允許范圍內(nèi)，不能受電源電壓波動(dòng)、環(huán)境溫度變化等等影響，某個(gè)時(shí)段溫度的偏移就必定造成測(cè)試結(jié)果的錯(cuò)誤?？梢?，即使要滿足(25±0.02)℃的這樣的試驗(yàn)條件，也必須保證溫度波動(dòng)溫度分布嚴(yán)格控制在士0.01℃的范圍，只能以內(nèi)，而且要有長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性。 

上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司的前身上海第二工業(yè)大學(xué)技術(shù)開發(fā)部于1990年承接的上海市科委的一項(xiàng)科研項(xiàng)目，就是用于黏度試驗(yàn)的精密恒溫槽，可精確地調(diào)節(jié)和觀察到0.01℃的變化。1992年，時(shí)任上海進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局的朱宗銳高級(jí)工程師用該精密恒溫槽進(jìn)行了“溫度對(duì)黏度測(cè)試結(jié)果的影響”[朱宗銳 溫度對(duì)聚酯切片黏度測(cè)定的影響 合成纖維 1993] 的試驗(yàn)，見表 1-2。

表1-2溫度對(duì)PET 切片黏度測(cè)定結(jié)果的影響

朱高工在文中說道，“溫度上升0.01℃黏度不受影響;溫度上升 0.02℃，特性黏度下降0.004……當(dāng)溫度上升 0.08℃則特性黏度下降0.021，已在合同規(guī)定的范圍之外……故必須嚴(yán)格控制溫度精度范圍，對(duì)測(cè)定結(jié)果才有可靠保證。

朱高工還寫道，“(其他的恒溫槽)實(shí)際上，由于槽內(nèi)各處溫度分布的不均勻，加上控溫時(shí)的溫度波動(dòng)，其總的控制精度就顯然地劣于0.05℃，特別在工廠應(yīng)用，多個(gè)黏度計(jì)安置于不同位置，此現(xiàn)象更甚……所幸，國(guó)內(nèi)上海第二工業(yè)大學(xué)已試制成功帶制冷系統(tǒng)的，有不失真的觀察窗的精密恒溫槽，其指標(biāo)符合先進(jìn)國(guó)家和我國(guó)即將執(zhí)行的新的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)(即GB/T 14190-93，該標(biāo)準(zhǔn)于 2017重新修訂[上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所 GB/T 14190-2017 纖維級(jí)聚酯（PET）切片試驗(yàn)方法])的規(guī)定……”

2005 年11 月，在上海舉行的“聚酯切片國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用交流會(huì)”上，石化儀征化纖的代表也在報(bào)告中指出，“黏度是溫度的函數(shù)，測(cè)試時(shí)需要嚴(yán)格控制水浴槽的溫度……”他們對(duì)溫度的影響也做了大量的工作。