介紹
鹽水是表示一定濃度氯化鈉(NaCl)水溶液的專業(yè)術(shù)語鹽水以及其他鹽溶液多以天然形式在環(huán)境中被發(fā)現(xiàn),它們主要來自鹽礦的溶解,并廣泛應(yīng)用于食品,冶金和化工行業(yè)近年來,許多鹽水制備工藝得以改進(jìn),從汞電解槽技術(shù)發(fā)展至更清潔更環(huán)保的的離子膜技術(shù),包括在離子膜槽中的鹽水電解工藝微量金屬的存在會(huì)大大影響離子交換膜槽的壽命和性能,這就是為何要分析這些微量金屬的原因通常的取樣點(diǎn)是在通過**個(gè)交換柱之前,位于交換柱之間(如果工藝采用了多個(gè)交換柱)以及通過交換柱之后的鹽水,分析這些樣品用以測(cè)試交換柱及Z終產(chǎn)出的鹽水的性能,這對(duì)于交換柱的預(yù)防性保養(yǎng)和鹽水質(zhì)控非常有用
苛刻的環(huán)境基體分析,例如高濃縮的鹽溶液,在高鹽基體要分析低濃度的微量元素雜質(zhì)對(duì)ICP分析往往是一大挑戰(zhàn)
分析問題
ICP光譜分析高鹽基體比較困難,垂直觀測(cè)模式Z適合于這種基體,但是微量雜質(zhì)卻需要水平觀測(cè)模式來提高靈敏度水平觀測(cè)模式進(jìn)行鹽水分析的常見問題是基體匹配問題,但用于校準(zhǔn)曲線的高純氯化鈉(NaCl)不僅昂貴而且難以購買到另一個(gè)難題是樣品導(dǎo)入,當(dāng)直接進(jìn)原料純鹽水時(shí),同時(shí)用水溶液標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn),樣品與標(biāo)樣的粘度差異將導(dǎo)致兩者傳輸與霧化效率明顯不同另外,霧化器和ZX管會(huì)由于不斷吸入高鹽溶液而易引起鹽沉積通常采用稀釋方法減少這些物理效應(yīng),但這將導(dǎo)致在已知復(fù)雜基體中的分析靈敏度下降,檢出限變差
現(xiàn)代ICP儀器已攻克這些難題,可通過加入內(nèi)標(biāo)法來補(bǔ)償待測(cè)樣與標(biāo)樣傳輸效率的差異,并利用高鹽進(jìn)樣工具包和氬氣加濕器減少分析時(shí)的系統(tǒng)阻塞
方法比較
選用Thermo Scientific iCAP 6500 Duo ICP進(jìn)行鹽水分析方法的比較:**種是快速篩選法(方法1),另一種是標(biāo)準(zhǔn)積分法(方法2)高鹽進(jìn)樣工具包(p/n 8423 120 51831)和氬氣加濕器(p/n 8423 120 52081)用于分析高鹽樣品鑒于所有元素均為微量級(jí)別,選用了水平觀測(cè)模式利用加標(biāo)500ppb的10%NaCl溶液,配合儀器的系統(tǒng)優(yōu)化功能來優(yōu)化系統(tǒng)參數(shù)(如表1所示)系統(tǒng)優(yōu)化功能按以獲得**信號(hào),**信背比(SBR)和**檢出限(DL)的要求來自動(dòng)優(yōu)化泵速,霧化氣流速,輔助氣流速,冷卻氣流速和RF功率該方法選用了以獲得**DL來優(yōu)化參數(shù) iCAP 6000 ICP-OES全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀
參與評(píng)論
登錄后參與評(píng)論