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儀器網/ 應用方案/ 迪馬科技丨動物源性食品中91種獸藥殘留的篩查解決方案

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圖源央視新聞截圖

2021年03月15日,央視“3·15晚會”曝光了一大批侵害消費者權益的企業(yè):偷了你的臉,“看臉下菜碟”;你的簡歷可能已被賣去黑市;手機清理軟件“魔爪”伸向老年人;虛假醫(yī)藥廣告花錢就可投放;設計缺陷的汽車竟讓消費者買單;養(yǎng)羊大縣十年“瘦肉精”喂羊,羊肉銷往多地......

其中有關羊肉“瘦肉精”的問題,農業(yè)農村部高度重視,連夜派工作組調查瘦肉精羊肉。

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這“瘦肉精”到底是何物,對健康有何危害,為何又屢禁不止呢?

“瘦肉精”并不是一種物質,而是十幾種物質的總稱,常見的有鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇。其中鹽酸克倫特羅、沙丁胺醇,還是平喘的CF藥,在臨床上廣泛使用,不過鹽酸克倫特羅的副作用太大,后來被禁用了。  

之所以在養(yǎng)殖過程中添加,是因為它們可以促進蛋白合成,YZ脂肪合成。蛋白有個特性就是很吸水,在動物體內它會吸收大量的水,主要存在于肌肉(瘦肉)中。養(yǎng)殖戶添加了瘦肉精就能很快提升羊的出肉率,從中獲利頗豐。

“瘦肉精”對健康有哪些危害呢?

常見的中毒癥狀有面色潮紅、頭痛、胸悶、心悸、心慌、骨骼肌震顫、四肢麻木等。這些癥狀通常在15分鐘到6小時內出現(xiàn),癥狀大概會持續(xù)90分鐘到6天。再有,瘦肉精對本身有心率不齊,高血壓、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害較大,甚至會引發(fā)死亡。

迪馬科技技術部開發(fā)了《動物源性食品中91種獸藥殘留的篩查》解決方案,方案中包含常見的“瘦肉精”物質。該方法前處理凈化步驟簡單,一次性實現(xiàn)多種獸藥殘留的檢測,大大提高了檢測效率。方案詳情如下:

動物源性食品中

91種獸藥殘留的檢測

一、適用范圍

本方案適用于肉、魚中多種獸藥殘留檢測。


二、標準品配制

標準品儲備溶液:準確稱取標準品,用合適的溶劑配制成高濃度的標準溶液。

標準品中間液:1.0μg/mL;取一定量的單標于5mL容量瓶,用乙腈定容至5 mL。

標準品上機溶液:0.02μg/mL,10%乙腈水(含有5%甲酸)配制。


三、提取

取2.5g樣品,加入10mL90%乙腈水(含有0.1%甲酸),振蕩5min,超聲5min,6000rpm離心2min,取出上清液準備凈化。


四、凈化

4.1 ProElut PLS-A(Cat#:65926)

SPE柱凈化過程:小柱不需要活化,直接將待凈化液加入柱中,接收4mL流出液;將接收的流出液在40℃水浴條件下氮吹至0.5mL,用定容液定容至1mL,過微孔濾膜供LC-MS分析。


4.2 ProElut QuEChERS多獸殘分析凈化管(Cat#:64600)

QuEChERS凈化過程:將提取液全部轉移至凈化管中,渦旋混合1min,6000rpm離心2min,取出4mL上清液,在40℃水浴條件下氮吹至0.5mL,用定容液定容至1mL,過微孔濾膜供LC-MS分析。

定容液:10%乙腈水(含有5%甲酸)


五、分析條件

5.1 正離子模式

UPLC 條件:             

色譜柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)

流速:0.2mL/min

進樣量:5μL

柱溫:35℃

流動相:A:0.1%甲酸乙腈 B:0.5%甲酸水

梯度設置:

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質譜條件:

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測方式:多反應監(jiān)測

電噴霧電壓:5500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃


5.2 負離子模式

UPLC 條件:            

色譜柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)

流速:0.2mL/min

進樣量:5μL

柱溫:35℃

流動相:A:乙腈 B:10mmol/L乙酸銨

梯度設置:

image.png

質譜條件:

電離模式:ESI

掃描方式:負離子掃描

檢測方式:多反應監(jiān)測

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃


六、實驗結果

6.1 添加水平為20.0μg/kg,水產品和動物組織中91種獸殘回收率結果:

表1 正離子模式下豬肉中83種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

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表2 正離子模式下雞肉中83種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

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表3 正離子模式下羅非魚中83種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

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表4 負離子模式下豬肉中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

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表5 負離子模式下羅非魚中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

表5 負離子模式下羅非魚中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果.png

表6 負離子模式下雞肉中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果

表6 負離子模式下雞肉中8種多獸殘的LC-MS回收率(%)結果.png

6.2 添加水平為20.0μg/kg,91種獸殘基質效應結果(基質效應=基質標/溶劑標):

表7 正離子模式下豬肉中83種多獸殘的基質效應(%)結果

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表8 正離子模式下雞肉中83種多獸殘的基質效應(%)結果

表8 正離子模式下雞肉中83種多獸殘的基質效應(%)結果.jpg

表9 正離子模式下羅非魚中83種多獸殘的基質效應(%)結果

表9 正離子模式下羅非魚中83種多獸殘的基質效應(%)結果.jpg

表10 負離子模式下豬肉中8種多獸殘的基質效應(%)結果

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表11 負離子模式下羅非魚中8種多獸殘的基質效應(%)結果

表11 負離子模式下羅非魚中8種多獸殘的基質效應(%)結果.png

表12 負離子模式下雞肉中8種多獸殘的基質效應(%)結果

表12 負離子模式下雞肉中8種多獸殘的基質效應(%)結果.png

6.3 91種獸殘的MRM色譜圖:

圖1 正離子模式下,83種獸殘0.02μg/mL MRM色譜圖

圖1 正離子模式下,83種獸殘0.02μg/mL MRM色譜圖.png

圖2 負離子離子模式下,8種獸殘0.02μg/mL MRM色譜圖

圖2 負離子離子模式下,8種獸殘0.02μg/mL MRM色譜圖.png

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