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  • 應用案例 | 使用全自動冷凍研磨儀CryoMill冷凍研磨塑料—塑料樣品精細化的得力工具

    為確保分析結(jié)果的可靠性、可重復性和具有代表性,必須獲得充分混合均質(zhì)的待檢測樣品。這就需要對塑料進行充分的破碎,獲得后續(xù)分析所需的粉碎粒度的粉末樣品。

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塑料是指以高分子量的合成樹脂/石油為主要組分,加入適當添加劑,如增塑劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、阻燃劑、潤滑劑、著色劑等,經(jīng)加工成型的塑性(柔韌性)材料,或固化交聯(lián)形成的剛性材料。塑料自從被開發(fā)以來,廣泛應用于日常生活中的各個方面。



塑料材料無論是在生產(chǎn)的過程中或最終的成品都需要進行一系列復雜的測試。為了確定材料是否適用于特定工藝,需要對塑料的原材料或半成品進行各種測試。測試塑料的特性包括擠出行為(熔融指數(shù):MFR、MVR),或通過差示掃描量熱法(DSC)或熱機械分析法(TMA)測試熔點和玻璃化轉(zhuǎn)變。另外還需要對塑料進行成分檢測,確保材料符合相關(guān)的規(guī)范,如 PET 瓶中的銻和乙醛或 PVC 薄膜中的增塑劑,常見的測試方法包括XRF、AAS、ICP-OES/MS、GC等。

01 塑料特性


為確保分析結(jié)果的可靠性、可重復性和具有代表性,必須獲得充分混合均質(zhì)的待檢測樣品。這就需要對塑料進行充分的破碎,獲得后續(xù)分析所需的粉碎粒度的粉末樣品。

塑料作為一種高分子材料,因以下這些特性,難以研磨成極細的粉末。

1. 高分子結(jié)構(gòu)的韌性

塑料由高分子聚合物構(gòu)成(如聚乙烯、聚丙烯等),分子鏈長且相互纏繞,具有高彈性和韌性。普通研磨過程中,外力難以完全切斷分子鏈,導致顆粒易變形而非破碎,難以形成細微粉末。

2. 熱軟化與粘彈性

摩擦生熱:研磨時機械能轉(zhuǎn)化為熱能,塑料導熱性差,局部溫度升高后易軟化甚至熔融,導致顆粒粘連團聚,無法細化。

粘彈性行為:塑料在受力時表現(xiàn)出 “彈 - 塑性” 變形,而非脆性斷裂,進一步阻礙粉末形成。

3. 表面特性與靜電吸附

低表面能:塑料表面光滑,顆粒間摩擦力小,易滑動團聚。

靜電積累:研磨中摩擦產(chǎn)生靜電,導致顆粒相互吸附,形成更大的團聚體。

4. 不同塑料類型的差異

熱塑性塑料(如 PE、PP):加熱易軟化,研磨困難。

熱固性塑料(如環(huán)氧樹脂):固化后脆性較高,相對易研磨,但仍需特殊設(shè)備。

彈性體(如橡膠):高彈性使其更難破碎。

為了獲得所需粒度的塑料粉末樣品,常見的制樣方法有:

1)冷凍研磨:通過液氮等冷卻塑料,使其脆化后研磨。

2)氣流粉碎:利用高速氣流沖擊顆粒,在低溫下實現(xiàn)破碎。

3)化學預處理:添加助劑降低分子量或改善流動性。



02 全自動冷凍研磨儀CryoMill

萊馳專業(yè)從事固體樣品前處理暨粉碎、研磨、篩分、輔助儀器的研究開發(fā)及生產(chǎn),是實驗室固體樣品前處理與研磨粉碎篩分設(shè)備的生產(chǎn)廠家。萊馳為冷凍研磨提供了一些列性能優(yōu)異、品質(zhì)可靠的研磨設(shè)備,在該領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗,累積了豐富詳實的做樣報告和應用案例。



萊馳產(chǎn)品家族里可用于冷凍研磨的設(shè)備有超離心研磨儀,刀式研磨儀、臼式研磨儀和冷凍混合球磨儀等,其中全自動冷凍研磨儀CryoMill是其中的佼佼者,特別適合應用于塑料材料的冷凍精細化研磨。



CryoMill是一款專門通過用液氮冷卻來成功處理熱敏和彈性物質(zhì)而設(shè)計的實驗室球磨儀。Cryomill有一個集成的冷卻系統(tǒng),在研磨過程之前和期間用液氮不斷地冷卻研磨罐。液氮是由一個自動填充系統(tǒng)持續(xù)提供的,其液氮量精確到使溫度保持在-196 ℃。用戶不會直接接觸到液氮,這確保了高度的操作安全性。CryoMill的多功能性(低溫,但也可在室溫下進行濕法和干法研磨)使其成為樣品量不超過20毫升的理想研磨儀。


為了保證操作的安全性和舒適性,萊馳提供了一套液氮自動填充系統(tǒng),該系統(tǒng)包括50升的液氮罐,在低溫研磨應用中可提供約5小時的冷卻。也可以使用帶安全閥的連接管,將現(xiàn)有的液氮罐連接到研磨儀上。

此外,CryoMill還能提供強大的沖擊能量,研磨罐在水平位置進行徑向振蕩,最高可達30Hz的振蕩頻率。研磨球的慣性使其以高能量沖擊罐體兩端的樣品材料并將其粉碎。

03 應用案例

1.塑料顆?;旌衔?/b>

進樣尺寸:0-5 mm

進樣量:8 g

研磨套件:50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球

研磨參數(shù):機器頻率25 Hz,10 min預冷,5 min研磨


研磨結(jié)果

最終出樣尺寸:D90<500 μm


2.PP顆粒

該制樣目的用于核磁共振波譜檢測,定量測定樣品中可降解成分。

(1)粗研磨

使用儀器:超離心研磨儀ZM300

進樣尺寸:5 mm

進樣量:50 g

研磨套件:12齒不銹鋼轉(zhuǎn)刀+1.5 mm篩孔環(huán)篩

研磨參數(shù):18000 rpm,2 min

研磨結(jié)果

出樣尺寸:D90<1 mm

(2)粗研磨

使用設(shè)備:CryoMill

進樣尺寸:1 mm

進樣量:5 g

研磨套件:50 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ25 mm不銹鋼研磨球

研磨參數(shù):機器頻率25 Hz,10 min預冷;2  min研磨+1 min停機,3個循環(huán),共8 min


研磨結(jié)果

最終出樣效果:D90<20 μm


3.EVA薄片

制樣目的用于索氏提取。

進樣尺寸:0-10 mm

進樣量:3 g

研磨套件:步驟A:35 ml不銹鋼研磨罐+1顆φ20  mm不銹鋼研磨球

步驟B:35 ml不銹鋼研磨罐+9顆φ10 mm不銹鋼研磨球

研磨參數(shù):機器頻率25 Hz,步驟A研磨5 min,步驟B研磨10 min

研磨結(jié)果

最終出樣尺寸:D90<200 μm


END
領(lǐng)拓儀器作為萊馳的代理商,擁有德國Retsch (萊馳)粉碎、研磨、篩分等設(shè)備。如有需要,可添加客服溝通。


標簽:萊馳低溫冷凍研磨儀萊馳球磨機萊馳粉碎儀

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