由robert Michener 和 Kate Lajtha編輯
自從**版之后,同位素的領(lǐng)域又已經(jīng)非常擴(kuò)大了從開(kāi)始的應(yīng)用,地理學(xué)家和海洋學(xué)家已經(jīng)更深入的發(fā)展了同位素在的理論和實(shí)際應(yīng)用,過(guò)去的水土狀況,熱系統(tǒng),追蹤巖石來(lái)源等相似的,植物生物學(xué)家,地理學(xué)家,和環(huán)境化學(xué)家也已經(jīng)發(fā)展了新的理論框架,經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)庫(kù),為了研究植物和動(dòng)物的同位素應(yīng)用自然豐度的同位素記號(hào)可以被用來(lái)發(fā)現(xiàn)單個(gè)有機(jī)體的類(lèi)型和機(jī)理就像追蹤食物的網(wǎng)絡(luò)一樣, 理解營(yíng)養(yǎng),和追蹤整個(gè)生態(tài)的營(yíng)養(yǎng)循環(huán)不論是陸地生物還是海洋系統(tǒng)因此,同位素分析已經(jīng)越來(lái)越作為生物學(xué)家,生態(tài)學(xué)家和所有研究元素和物質(zhì)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的手段
從歷史視角的方法
每一個(gè)不同的元素,制備樣品的方法都不一樣穩(wěn)定同位素分析的目標(biāo)是使得樣品定量的轉(zhuǎn)變成合適的純氣體(比如CO2,N2或者H2等)使得質(zhì)譜能夠分析硫可以以SO2或者SF6的方法分析通常,有機(jī)樣品首先被干燥(或者在60的烘箱中或者冷凍干燥),并且被碾壓成粉末樣品可以被保存在一個(gè)密閉容器中,使得他們保持干燥如果對(duì)樣品的碳元素感興趣,但是樣品中含有無(wú)機(jī)碳的話(huà),樣品需要首先被酸化(通常使用1NHCL,即便有很多用戶(hù)使用稀釋的磷酸)
有機(jī)樣品中的C和N
早起的同位素測(cè)定中,大多數(shù)研究者使用氧化反應(yīng)要不就是離線(xiàn)或者在線(xiàn),將有機(jī)樣品燃燒成氣體
現(xiàn)在均轉(zhuǎn)變成在線(xiàn)的方式,通過(guò)元素分析儀連接同位素質(zhì)譜的裝置1-20mg(或者更多)的樣品被稱(chēng)量后,用錫紙包好,放在樣品盤(pán)上樣品會(huì)在氧氣流中,在高溫下燃燒,然后燃燒的氣體被氦氣流帶到吸附阱上進(jìn)行分離成H2O,N2,CO2等感興趣的氣體然后被導(dǎo)入到質(zhì)譜中進(jìn)行分析這就是目前所知的連續(xù)流分析模式
碳酸鹽和溶解無(wú)機(jī)碳
無(wú)機(jī)碳樣品與1**%磷酸反應(yīng)在真空下反應(yīng),使其完全轉(zhuǎn)化為純CO2這使得可以同時(shí)分析C13和O18,條件是磷酸是純的,并且不能有水
水樣中的溶解無(wú)機(jī)碳,通過(guò)酸化水樣并且攪拌水樣,在部分真空下產(chǎn)生CO2樣品,然后分離純化該氣體該樣品制備原則可以被用來(lái)制備血液中的生物碳酸鹽
關(guān)于上訴樣品的Zxin方法使用了自動(dòng)的連續(xù)流系統(tǒng)不需要估計(jì)瓶子中的碳酸鹽,氦氣在酸化之前已經(jīng)代替了瓶子中的所有氣體在一個(gè)反應(yīng)時(shí)間之后,CO2氣體被轉(zhuǎn)移到樣品環(huán)中,然后使用氦氣做載氣導(dǎo)入到質(zhì)譜中一個(gè)相似的方法使用在水中DIC的測(cè)定中
氨和水中的硝酸鹽15N
早期的溶解無(wú)機(jī)氮分析中,水樣中的氨被分離,使用各種蒸汽蒸餾技術(shù)或者使用擴(kuò)散技術(shù)等所有的步驟使得水中的pH變化,然后將氨氣被一個(gè)酸t(yī)rap捕獲蒸餾技術(shù)比較適合于大量水中含有痕量氨氣的情況,可以使用鹽水溶液,大概每個(gè)樣品需要30分鐘一旦氨氣被收集在酸阱中,沸石將會(huì)用來(lái)從溶液中轉(zhuǎn)移出氨氣在所有的方法中,需要小心NH3在每個(gè)階段的收集也紡織分餾硝態(tài)-N可以使用同樣的技術(shù)蒸餾在使用還原劑將水中的硝酸根還原為氨氣
水中氧
水中氧的分析主要有兩種:水平衡法和元素分析儀-同位素質(zhì)譜法
水平衡法:
氘:
水平衡法和EA-IRMS方法
硫:
測(cè)定硫的辦法,取決于樣品的初始狀態(tài),核心是將硫轉(zhuǎn)變成SO2還是SF6 SF6的優(yōu)勢(shì)是F只有一個(gè)同位素原子,但是技術(shù)上轉(zhuǎn)化有點(diǎn)復(fù)雜,所以大部分的實(shí)驗(yàn)室使用SO2氣體
大部分的方法都是將硫分離出來(lái)然后采用氧化硫成溶液中的硫酸鹽硫酸鹽可以使用10%的氯化鋇轉(zhuǎn)變成BaSO4沉淀在這里,樣品可以氧化為SO2氣體并且導(dǎo)入到質(zhì)譜中進(jìn)行檢測(cè)
連續(xù)流的方法:在元素分析儀中,高溫下燃燒S,然后進(jìn)入柱子分離之后SO2被導(dǎo)入到質(zhì)譜中進(jìn)行分析 穩(wěn)定同位素質(zhì)譜
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