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介紹了 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 與 Agilent 1290 Infinity II LC 聯(lián)用系統(tǒng)分析水和土壤基質(zhì)中全氟辛烷磺酸 (PFOS) 和全氟辛酸(PFOA) 的性能。簡(jiǎn)單來說,過濾環(huán)境水樣,用甲醇萃取土壤樣品。使用弱陰離子交換柱對(duì)所得樣品進(jìn)行凈化,以富集目標(biāo)化合物并去除干擾物。然后在高 pH 下洗脫目標(biāo)化合物,在氮?dú)庀逻M(jìn)一步蒸發(fā),然后復(fù)溶于甲醇中用于 Ultivo LC/MS/MS 分析。采用內(nèi)標(biāo)同位素稀釋法進(jìn)行定量。溶液中的 PFOA 和 PFOS 在 0.5–200 μg/L 范圍內(nèi)均表現(xiàn)出優(yōu)異的線性關(guān)系,線性回歸系數(shù)達(dá) 0.997。PFOA 和 PFOS 的檢測(cè)限(LOD) 在水中為亞 ng/L 級(jí),在土壤中為 ng/kg 級(jí)。以 2.5、40 和 200 ng/L 濃度加標(biāo)
至純水、河水和廢水中的 PFOA 和 PFOS 的平均加標(biāo)回收率分別為 88.4%–98.8% 和88.0%–97.3%,所有 RSD 值 (n = 6) 均在 0.60%–14% 范圍內(nèi)。對(duì)于加標(biāo)濃度分別為0.50、5.0 和 20 μg/kg 的空白土壤、田間土壤和沉積物基質(zhì),PFOA 和 PFOS 回收率分別為 98.6%–113% 和 96.8%–111%,兩種化合物的 RSD 均在 0.4%–6.6%。上述結(jié)果表明,使用 Ultivo LC/MS/MS 開發(fā)的方法十分準(zhǔn)確可靠。該方法還符合各種環(huán)境水和土壤基質(zhì)中痕量 PFOA 和 PFOS 常規(guī)監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。
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