使用資生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱對(duì)六種局部麻醉藥進(jìn)行HPLC分析，優(yōu)化條件后結(jié)果如圖1所示，在25min內(nèi)六種物質(zhì)以較好峰型溶出 使用質(zhì)譜檢測(cè)時(shí)雖然在8min內(nèi)即獲得良好分離結(jié)果與峰型，但在進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)辛（峰6）在梯度條件下出現(xiàn)了較大殘留對(duì)此殘留原因進(jìn)行多方排查，更換整個(gè)液相系統(tǒng)以及色譜柱后，使用水(0.1甲酸)和甲醇流動(dòng)相在梯度條件下分析辛依舊出現(xiàn)較大響應(yīng)（107）如圖3 在進(jìn)一步試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，該殘留峰并非由于自動(dòng)進(jìn)樣器或色譜柱殘留，而是來(lái)源于流動(dòng)相水相的干擾（實(shí)驗(yàn)室用水為飲用純凈水過(guò)Milli-Q二級(jí)凈水系統(tǒng)），更換水源后結(jié)果如圖4所示，辛響應(yīng)由原先107降低到了103級(jí)別，與噪聲水平在同一數(shù)量級(jí) 繼續(xù)使用資生堂MGIII色譜柱對(duì)液相條件進(jìn)行優(yōu)化后，分析該六種物質(zhì)樣前空白樣品分析樣后空白結(jié)果分別如圖5-7所示 樣前空白出現(xiàn)的辛響應(yīng)約為6000，進(jìn)樣后空白響應(yīng)依舊在6000左右，未見(jiàn)明顯提升由此可推測(cè)該響應(yīng)不是由于樣品殘留（色譜柱和自動(dòng)進(jìn)樣器殘留）產(chǎn)生，可能為流動(dòng)相干擾，且該干擾也無(wú)法完全去除，建議考慮將辛去除或考證流動(dòng)相對(duì)該實(shí)驗(yàn)的影響 卡賽帕克C18 MG液相色譜柱 卡賽帕克C18 MG液相色譜柱