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樣品: 含量測定: 供試品溶液: 取本品20片,除去包衣(薄膜衣片可不除去包衣),精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉10mg),置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻 對照品溶液:取雙氯芬酸鈉對照品,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含100µL的溶液 有關(guān)物質(zhì): 供試品:取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉50mg),精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇適量,超聲5分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為供試品溶液 對照品:另取鄰苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100mL量瓶中,精密加供試品溶液1mL,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液 (2010版藥典73頁) 色譜條件: 色譜柱:Agela Venusil MP C18,100Å,4.6×250mm,5µm(訂貨號:VA952505-0) 流動相:含量測定:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(80:20) 有關(guān)物質(zhì):甲醇-0.12%冰醋酸溶液(70:30) 流速:1.0mL/min 進(jìn)樣體積:20L 溫度:30 波長:240nm

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