樣品:
含量測定:
供試品溶液: 取本品20片,除去包衣(薄膜衣片可不除去包衣),精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉10mg),置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻
對照品溶液:取雙氯芬酸鈉對照品,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含100µL的溶液
有關(guān)物質(zhì):
供試品:取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉50mg),精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇適量,超聲5分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為供試品溶液
對照品:另取鄰苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100mL量瓶中,精密加供試品溶液1mL,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液
(2010版藥典73頁)
色譜條件:
色譜柱:Agela Venusil MP C18,100Å,4.6×250mm,5µm(訂貨號:VA952505-0)
流動相:含量測定:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(80:20)
有關(guān)物質(zhì):甲醇-0.12%冰醋酸溶液(70:30)
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣體積:20L
溫度:30
波長:240nm
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