【概述】

有機氯農(nóng)藥（OCPs）是一類環(huán)境污染物，對人和牲畜具有致癌、致畸、致突變等作用。該類農(nóng)藥疏水性強，在環(huán)境中易于流動，能夠擴散到世界各地，并且能夠通過食物鏈傳遞，在環(huán)境中和生物體內(nèi)難以降解，是典型的持久性有機污染物（Pops)。雖然它們大多數(shù)被禁用，但是近幾年各地報道的監(jiān)測數(shù)據(jù)表明，大氣、水、土壤、底泥、生物和食物等樣品中均可檢測到有機氯農(nóng)藥，有機氯農(nóng)藥持久地暴露在環(huán)境中，給人類帶來嚴重的潛在危害。

根據(jù)《HJ 699-2014 水質(zhì)有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物 氣相色譜-質(zhì)譜法》要求，針對8 種有機氯農(nóng)藥測定進行的方法學研究。我們?yōu)閷嶒炃疤幚硖峁┤詣咏鉀Q方案。

本文采用全自動正壓固相萃取儀 (Quick Trace S4) 富集水樣中的分析物，使用全自動氮吹濃縮儀（VortexVap A8）濃縮樣品溶液 然后用氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀（GCMS）進行分析。采用加標回收的方式進行驗證。

一、儀器及耗材

1.1 儀器

QuickTrace S4 全自動正壓固相萃取儀

C18 固相萃取柱（Ashmar，500 mg/6ml）

VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀

氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜儀

氣相色譜柱(DB-5MS 30m, 0.25mm,0.25um) 氣相色譜柱或其他性能相近的色譜柱

1.2 試劑

甲醇（HPLC 級，默克）

二氯甲烷（HPLC 級，阿拉?。?/p>

純水

無水硫酸鈉（AR 級， 國藥）

鹽酸（AR 級， 國藥）

氫氧化鈉（AR 級， 國藥）

鹽酸溶液：1+1

氫氧化鈉溶液：0.1mol/L

有機氯標準溶液：BHC alpha、BHC beta、BHC gamma、 BHC delta、P,P'-DDE、P,P'-DDD 、O,P'-DDT、P,P'-DDT（100μg/ml ，Anpel）

二、實驗步驟

2.1 有機氯類標準系列溶液的配制

精密移取各有機氯標準溶液0.5ml，置5ml 量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻即得有機氯類化合物貯備液（約10μg/ml）。

分別精密移取有機氯類化合物貯備液0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml 置于10ml 量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，即得。濃度分別為0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml。

取有0.2μg/ml 濃度有機氯類標準液，作為對照品溶液。

2.2 供試品溶液的制備

2.2.1全自動正壓固相萃取儀條件

表1

2.2.2 樣品制備

樣品：取200ml 水樣，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 至中性，并加入甲醇10ml。

活化：固相萃取小柱分別用5ml二氯甲烷，10ml 甲醇，10ml 水以5ml/min

速度活化。

上樣：以5ml/min 速度上樣200ml 水樣。淋洗：10ml 水以5ml/min 速度

淋洗。

清洗注射泵：5ml 二氯甲烷以10ml/min 速度清洗。

洗脫：用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫收集，停留2min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫收集，并使用無水硫酸鈉脫水。

氮吹濃縮：采用VortexVap A8 全自動氮吹濃縮儀，于35℃，3 psi 的條件下緩慢氮吹濃縮至1ml，待分析。

三、實驗結(jié)果

有機氯化合物的色譜圖（0.2μg/ml）

為了驗證該方法的回收率，本實驗向自來水樣中（200 ml）中加入上述有機氯類化合物貯備液（20 μl，10 μg/ml）進行加標回收驗證（n=3）。自來水水樣加標回收率，測試結(jié)果見表2。有機氯化合物的加標回收率為70.2~117.1%，相對標準偏差1.2~9.6%

表2.加標樣品回收率

四、總結(jié)

采用 QuickTrace 系列全自動正壓固相萃取儀，為大體積水樣中的有機率農(nóng)藥測定提供了優(yōu)秀快速的解決方案。實現(xiàn)了水樣中前處理流程的自動化，該方案減少了實驗員與有機試劑的接觸時間，一鍵式自動化操作，充分提高了實驗效率。QuickTrace 自動萃取運行，可精確控制液體流速以及體積，可精確控制液體流速以及體積，VortexVap A8 更進一步精確控制氮氣壓力以及液體溫度，儀器自帶蜂鳴提醒，Ashmar 為實驗室?guī)砹酥悄芘c便捷。

設(shè)備介紹

全自動正壓固相萃取儀 Quick Trace S4

QuickTrace S4全自動正壓固相萃取儀，采用固相萃取技術(shù)，利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進行富集和凈化。儀器運行過程，全自動化無人值守、機械式重復運行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密，可以完全放置于通風柜內(nèi)，避免運行過程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中，危害實驗人員的身體健康。

以用戶為導向的設(shè)計特點

● 透明窗口創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品萃取過程的可視性

● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶查看以及操作

● 主機配屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作

● 具有即插式進氣口、即插式排廢口等特點

靈活的配置

● 多種通道滿足不同應(yīng)用

● 多種試管架和樣品管配置

● 0.6ml-20L上樣體積配置

● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器

全自動氮吹濃縮儀 VortexVap V8

VortexVap A8全自動定量濃縮儀，采用氮氣斜吹的模式及渦旋氣流的原理，使液體樣品在水浴加熱下能快速濃縮?？梢酝瑫r對8個樣品進行濃縮，每個樣品管都配有光學傳感器，可以對樣品尾管中的液體進行精確定量。通過儀器自帶的彩色控制屏對儀器進行實時控制，一鍵式操作使?jié)饪s變得更加簡單。

以用戶為導向的設(shè)計特點

● 透明水浴創(chuàng)造性實現(xiàn)了樣品濃縮過程的可視性,不必中斷查看

● 可拆卸式吹氣孔,隨時可調(diào)的吹氣孔位置

● 選配自動調(diào)壓模式之后的氣流階梯模式，提高了自動化程度，優(yōu)化了濃縮進程

● 具有即插式進氣口、即插式排水口、水浴照明系統(tǒng)以及大尺寸彩色觸摸屏控制等特點

靈活的配置

● 多種儀器型號滿足不同應(yīng)用

● 多種試管架和樣品管配置

● 多種功能模塊可以選配(自動調(diào)壓等模塊)

● 適配QuickTrace/FSE等儀器