水泥是建筑中最重要的材料之一。多種水凝水泥，包含硅酸鹽水泥，都是通過改變熟料礦物組成而來生產(chǎn)的。因此，水泥生產(chǎn)過程中的每一個(gè)環(huán)節(jié)都是實(shí)現(xiàn)效率和質(zhì)量最 大化的重要環(huán)節(jié)。

隨著水泥行業(yè)限產(chǎn)增效、綠色智能化升級(jí)的需求不斷涌現(xiàn)，用水泥窯協(xié)同處置固廢危廢已經(jīng)變成企業(yè)共識(shí)。隨著固廢危廢的加入，水泥產(chǎn)品質(zhì)量管理已經(jīng)不僅僅局限于生料、熟料、水泥產(chǎn)品中原有元素的簡單分析，樣品中的重金屬殘留、礦物成分分析、出磨生料或水泥的顆粒粒度等影響水泥質(zhì)量的檢測需求也越來越多。不但所需的分析項(xiàng)目增加了，且對(duì)分析速度、結(jié)果反饋時(shí)效性也提出了更高的要求，因此，實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化水平變得越來越重要。

為此，理學(xué)為水泥行業(yè)提供了多樣化的解決方案，在本期和下期，我們將分別以理學(xué)ZSX Primus 系列 和 Simultix15 為例，來展示理學(xué)設(shè)備在水泥行業(yè)的應(yīng)用。

理學(xué) ZSX Primus 系列

ZSX PrimusIII NEXT是一臺(tái)上照式順序型波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀，該儀器具有該設(shè)備通過變化不同的抽氣速率來減少粉塵的產(chǎn)生，通過粉塵捕集器來減少粉塵對(duì)閥門和真空泵的污染和損傷。在實(shí)現(xiàn)樣品準(zhǔn)確分析的同時(shí)，降低了維護(hù)的頻率。

ZSX PrimusIII NEXT備有一個(gè)預(yù)抽真空室。樣品在此先抽真空，然后移動(dòng)到分光室測定位置。測定過程中，下一個(gè)待測樣品被裝載到預(yù)抽真空室抽氣等待，從而縮短了裝載時(shí)間。此外，如果一個(gè)壓片樣品因真空受損，由于它位于預(yù)抽真空室，因此對(duì)分光室沒有任何影響，系統(tǒng)軟件可輕松執(zhí)行例行分析。向?qū)搅鞒虣谝龑?dǎo)用戶創(chuàng)建新的分析條件，大大降低了初學(xué)者上手的門檻。

水泥分析的ASTM C114-11與校正標(biāo)準(zhǔn)

在ASTM C114-11標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)“快速試驗(yàn)法”進(jìn)行了以下說明。

·使用所選的測定方法，通過至少7個(gè)CRM（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）樣品對(duì)每個(gè)待分析物進(jìn)行單一測定。在不同日期的情況下，完成兩次輪測定，重復(fù)樣品預(yù)備的所有步驟。計(jì)算兩輪測定結(jié)果的平均值和差異。

·當(dāng)7個(gè)CRM樣品用于鑒定步驟時(shí)，在獲得的7個(gè)任何單一待分析物的兩等分的差異中，至少有6個(gè)差異不會(huì)超過表1中的顯示的限制數(shù)值，且剩余的差異不會(huì)大于這一數(shù)值的兩倍。

·對(duì)于每個(gè)待分析物和每個(gè)CRM，所獲得的平均值都會(huì)與有證濃度進(jìn)行比較。當(dāng)7個(gè)CRM樣品用于鑒定步驟時(shí)，對(duì)于每個(gè)待分析物，至少有6個(gè)平均值不會(huì)超過如表1所示的有證濃度的數(shù)值，且剩余的平均值不會(huì)大于這一數(shù)值的兩倍。

ASTM C114-11規(guī)定了分析結(jié)果的最 大容許偏差，如上圖顯示。

PART/1

    樣品制備    

使用振動(dòng)磨粉碎水泥粉末樣品三分鐘。然后以150 kN的力壓制4.5g預(yù)先干燥水泥粉末。在碳化鎢磨盤內(nèi)，加入正己烷即采用濕式研磨法可以有效防止樣品粘到容器壁上，使得磨盤易于清理。濕式研磨可以減少對(duì)其它樣品的交叉污染（如上圖）。

PART/2

   測定與校正   

我們使用7個(gè)NIST CRM（SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a）用于進(jìn)行校正和鑒定試驗(yàn)。使用ZSX PrimusIII NEXT和一個(gè)3 kW Rh的X射線管，對(duì)表1中顯示的各化合物進(jìn)行測定。測定條件上圖所示。測定時(shí)間小于5分鐘。

標(biāo)配的RX25多層膜分光晶體，對(duì)Mg 和Na具有高靈敏度，并能夠減小CaKα三次線對(duì)MgKα的干擾。

工作曲線的數(shù)學(xué)校正使用理論alpha系數(shù)法，該方法使用FP法計(jì)算理論α系數(shù)。典型待分析物的工作曲線如上圖所示。

PART/3

    ASTM C114-11的鑒定試驗(yàn)    

執(zhí)行ASTM C114-11中“快速試驗(yàn)法”的鑒定試驗(yàn)。通過預(yù)先創(chuàng)建的校正，對(duì)用于7個(gè)NIST CRM的壓片樣品進(jìn)行制備并鑒定。并于其他日期重復(fù)相同步驟。

上圖顯示測定結(jié)果，分別顯示兩次測定差異的最 大值和兩次測定的平均值與有證值的差異。

上圖中顯示的鑒定試驗(yàn)結(jié)果證明該應(yīng)用分析報(bào)告中進(jìn)行的分析方法滿足ASTM C114-11的要求。

PART/4

   再現(xiàn)性測定   

為鑒定試驗(yàn)準(zhǔn)備的NIST SRM1889樣品被連續(xù)測定10次。表4顯示再現(xiàn)性測定結(jié)果。

表中顯示了每個(gè)樣品10次測定結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，同時(shí)還顯示了ASTM C114-11中兩次測定的平均值和有證值的差異。如表4所示。

與ASTM C114-11中的要求相比，獲得的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于要求的數(shù)值。因此，當(dāng)使用更高功率的光管時(shí)，可使用更短的測定時(shí)間來進(jìn)行ASTM C144-11標(biāo)準(zhǔn)的鑒定試驗(yàn)。

PART/5

  結(jié)論   

ZSX PrimusIII NEXT可以通過粉末壓片法和簡單的樣品制備，高精度高準(zhǔn)確性地對(duì)水泥樣品進(jìn)行分析。該儀器由于其上照式光學(xué)系統(tǒng)和各種性能，適用于粉末樣品分析，可準(zhǔn)確測定壓片樣品，滿足了ASTM C114-11標(biāo)準(zhǔn)的要求。

標(biāo)簽：ZSX PrimusIII NEXT粉末壓片法樣品制備