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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 氦氣節(jié)省方法綜述

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安捷倫致力于綠色、高效的色譜產(chǎn)品、應(yīng)用的創(chuàng)新與迭代,尤其是國(guó)際、國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格高企造成的實(shí)驗(yàn)室成本攀升背景下,助力客戶選擇合適氦氣節(jié)省之“道”,恰逢其時(shí)。


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氦氣節(jié)省路徑圖


總體來(lái)說(shuō),氦氣節(jié)省有兩個(gè)方向---氦氣不能被替代和氦氣可被替代


氦氣不能被替代,

那就要部署氦氣節(jié)省方案

當(dāng)氦氣原則上不能用其它載氣替換時(shí),或氦氣法轉(zhuǎn)換為備選載氣(如氫氣或氮?dú)猓┯袝r(shí)可能繁瑣甚至無(wú)法實(shí)現(xiàn),因此節(jié)省氦氣便是一個(gè)可行且有吸引力的解決方案。


即使受限于分析原理、檢測(cè)器原理,而只能使用氦氣場(chǎng)景,也可以“軟硬兼施”,節(jié)約氦氣。


1、使用氦氣節(jié)省模塊-He Conservation


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可編程氦氣節(jié)省模塊以安捷倫Z 新一代電子氣路控制(EPC)為核心進(jìn)行構(gòu)建。該模塊連接兩個(gè) EPC 通道,這樣您可以在氣相色譜分析運(yùn)行時(shí)使用氦氣,而在氣相色譜處于空閑狀態(tài)時(shí)切換為氮?dú)?/b>。


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特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)

  • 在您的 Agilent 8890、8860 或 7890 氣相色譜儀上使用自動(dòng)化、用戶可編程的可選氦氣節(jié)省模塊可顯著降低氦氣消耗量,與安捷倫載氣節(jié)省模式合并使用時(shí)效果更為顯著。

  • 這種不改變分析方法載氣的氦氣節(jié)省模式,安捷倫的 GC/GCMS 系統(tǒng)具有突出的技術(shù)優(yōu)勢(shì),在穩(wěn)定可靠的硬件支持,為實(shí)驗(yàn)室節(jié)約運(yùn)營(yíng)成本,提供有效保證。

  • 結(jié)合軟件操作上的自動(dòng)化和智能化,一鍵設(shè)定,操作便捷,省時(shí)省力,即使是老一代 GC 7890 也一樣便捷操作,如 OpenLab 具有親和力的界面,僅選擇待機(jī)方法中氣源類型即可完成操作。


2、載氣節(jié)省模式-Gas Saver 

在毛細(xì)柱+分流進(jìn)樣口色譜系統(tǒng)中,樣品注入進(jìn)樣口分流后,剩余分析時(shí)間和待機(jī)時(shí)段,分流已經(jīng)完成了“歷史使命”,但還在白白消耗大量氦氣。


在現(xiàn)代氣相色譜基本普及 EPC、具備進(jìn)樣口時(shí)間程序的條件下,完全可以利用時(shí)間程序程序,將進(jìn)樣后及儀器待機(jī)期間的分流調(diào)整到低分流比的狀態(tài),可以大量節(jié)約氦氣。


下例:在進(jìn)樣三分鐘后,將分流流露氦氣流量從 40mml/min 降低到 20ml/min。


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3、質(zhì)譜進(jìn)樣口氮?dú)馓娲饧夹g(shù)

基于安捷倫微板流控技術(shù)(Dean Switch)采用 CFT 切換,載氣消耗較大的質(zhì)譜流路進(jìn)樣口前端,使用氮?dú)庥糜谶M(jìn)樣和分流保持;而少量的氦氣實(shí)現(xiàn)色譜柱組份分離和質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)狀態(tài)保持。


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上圖:進(jìn)樣狀態(tài),氮?dú)夂痛治鼋M分通過(guò)預(yù)柱。


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上圖:樣品轉(zhuǎn)移到分析色譜柱,切換到 He 載氣進(jìn)行組份分離;此狀態(tài)也是系統(tǒng)的待機(jī)狀態(tài)。


分析方法中氦載氣可以被替換


4、用氮?dú)馓鎿Q氦氣的氣相色譜方法

一些標(biāo)準(zhǔn)方法傳統(tǒng)推薦使用氦氣,或由于分離效率的考慮優(yōu)先使用氦氣,而被行業(yè)習(xí)慣。

在如今氦氣價(jià)格高昂的背景下,氦氣方法轉(zhuǎn)換為更具性價(jià)比的方案更具現(xiàn)實(shí)意義。

以制藥行業(yè)常用的 USP <467> 頂空色譜法在藥物中溶劑殘留的分析為例:


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上圖:分別使用氦氣載氣和氮?dú)鉃檩d氣,19 種組分都有良好的分離。(左氦,右氮)


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上圖:即使Z難分離的乙腈和甲基異丁基酮(Acetonitrile,MIBK),進(jìn)行分離優(yōu)化后,也有良好的分離和定量依據(jù)。(左氦,右氮)


輔助工具-方法轉(zhuǎn)換器(Method Translator)

  • 如果需要使更改載氣(氮?dú)饣驓錃猓┖髨D譜和氦氣為載氣的圖片一致,安捷倫 GC 或 GCMS 體統(tǒng)操作起來(lái)也非常容易。安捷倫軟件 OpenLab 或 Masshunter 均提供“方法轉(zhuǎn)換器”功能。

  • 在方法設(shè)定相應(yīng)界面,打開(kāi)“方法轉(zhuǎn)換”,一鍵完成方法參數(shù)轉(zhuǎn)換,保存使用,非常便捷。需要留意的是,載氣更換后,分析方法學(xué)的各項(xiàng)指標(biāo)需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)認(rèn)證。


5、氫氣取代氦氣作為載氣的氣相色譜方法

在氣相色譜熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)分析體系中,氫氣、氦氣作為熱導(dǎo)系數(shù)優(yōu)異的常用載氣。在沒(méi)有其它條件限制下,氫氣是替代氦氣的絕 佳選擇。


而在毛細(xì)柱+ FID 氫火焰色譜系統(tǒng)中,氫氣也有取代氦氣作為系統(tǒng)載氣的很多機(jī)會(huì)。在具體的應(yīng)用,尤其是組分復(fù)雜或分離要求高的具體分析中,在Z 新色譜技術(shù)加持下,氫氣甚至可以取得更佳的分析效果。


以食品領(lǐng)域“脂肪酸分析”為例:(脂肪酸甲酯(FAME)的分析可用于鑒定食品中的脂類組分,是食品分析中Z重要的應(yīng)用之一)


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上圖:以氦氣作為載氣時(shí)在 20 m × 0.18 mm, 0.20 μm DB-FastFAME Intuvo 氣相色譜柱得到的 37 組分 FAME 混標(biāo)的 GC/FID 色譜圖


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  • 采用氫氣作為載氣時(shí),這種高效的 DB-FastFAME Intuvo 氣相色譜柱將運(yùn)行時(shí)間縮短至 4 分鐘以 內(nèi),同時(shí)實(shí)現(xiàn)了所有化合物的基線分離。

  • 配備 DB-FastFAME 氣相色譜柱的 Intuvo 9000 氣相色譜儀可實(shí)現(xiàn)低成本高效率的 FAME 分析。


6、GC/MS 的氫氣載氣方法使用

Hydro 惰性離子源系統(tǒng)

氫氣對(duì)許多 GC/MS 應(yīng)用而言是一種可再生的低成本替代氣體。但氫氣并非惰性氣體,有時(shí)會(huì)與離子源中的某些分析物發(fā)生反應(yīng),例如將硝基苯轉(zhuǎn)化為苯胺。


Agilent Hydro 惰性離子源可解決這一問(wèn)題,非常適合考慮使用氫氣但又擔(dān)心分析存在局限性的實(shí)驗(yàn)室。


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  • Agilent Hydro 惰性離子源是一種 GC/MS 離子源,在使用氫氣作為 GC/MS 載氣時(shí)可提高色譜分析性能。它有助于避免靈敏度損失和譜圖異常,同時(shí)提供高沸點(diǎn)峰形。

  • Agilent Hydro 惰性離子源減少了 GC/MS 離子源的清潔需求、系統(tǒng)停機(jī)和維護(hù)以及數(shù)據(jù)生成中斷。

  • 以氫氣為載氣,分離速度更快、時(shí)間更短,并且分離質(zhì)量與使用氦氣時(shí)相同減少靈敏度損失與譜圖異常。


Tips:

氦氣節(jié)省計(jì)算器-Cost Savings Calculator

使用氦氣節(jié)省模塊-He Conservation 時(shí),安捷倫貼心的小軟件,可以幫助您計(jì)算方法中氦氣使用的總量、氦氣流量節(jié)省率和開(kāi)始時(shí)間、氣瓶使用數(shù)量、氦氣和氮?dú)赓M(fèi)用等。便于您對(duì)氦氣總費(fèi)用做出科學(xué)的統(tǒng)計(jì)和安排。


泄露檢測(cè)-GC On-board Leak Diagnostics

無(wú)論哪種載氣節(jié)省模式,安捷倫新一代色譜強(qiáng)大智能化功能、自診斷,可以幫助您智能化維護(hù)和泄露測(cè)試,避免無(wú)謂的載氣消耗和安全隱患。


二代氫氣檢測(cè)監(jiān)測(cè)模塊(HSM)

實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)柱溫箱中的 H2 含量,一旦超標(biāo)直接關(guān)閉 H2 流路,而新一代傳感器每次校準(zhǔn)后,后續(xù)只需每 6 個(gè)月校準(zhǔn)一次。智能內(nèi)部診斷在連續(xù)運(yùn)行期間監(jiān)控傳感器的狀態(tài),保證模塊本身的長(zhǎng)期、可靠。無(wú)需抽氣泵即可將柱溫箱中的氣體傳送至氫氣檢測(cè)模塊,減少中介環(huán)節(jié)、增強(qiáng)系統(tǒng)可靠性。



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