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簡介
二氯吡啶酸是一種人工合成的植物生長激素,常用作除草劑。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定潤滑油中的水分含量。
儀器配置
1.AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池攪拌臺
5.10μL微量進樣針
6.稱量紙
7.電子天平 ( 0.1mg)
試劑
滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
溶劑: 無水甲醇
二氯吡啶酸
測定方法
1.使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的無水甲醇。
2.使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針極ng確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4.重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5.待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:3μL(20ml高精度計量管)
● 滴定延時:10秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:關
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:二氯吡啶酸
● 環(huán)境溫度:15℃
● 環(huán)境濕度:41%
● 滴定度:2.929mg/mL
● 漂移計算:0ug/min
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質量/mg | 消耗試劑/mL | 檢測時長/s | 測量結果/ppm |
潤滑油 | 335.8 | 0.2128 | 136 | 1856 |
369.7 | 0.2389 | 150 | 1893 | |
344.6 | 0.2112 | 129 | 1795 |
計算公式:
式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
T:滴定時間(s)
S:漂移值(ug/min)
m:樣品質量(g)
結果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣測定二氯吡啶酸樣品中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好,符合相關指標要求。多次測量后滴定池酸性可能過強,需排空吸液重新打空白測定。
相關標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
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