樂(lè)安居殺白蟻乳油是由杭州市白蟻FZ研究所研制的新一代殺白蟻制劑該制劑具有GX低毒持效長(zhǎng)對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特點(diǎn)對(duì)FZ白蟻?zhàn)饔蔑@著因?yàn)闃?lè)安居乳油是首chuang研制品種其分析方法無(wú)報(bào)道作者經(jīng)過(guò)反復(fù)探索試驗(yàn)，采用GX液相色譜外標(biāo)法對(duì)其原藥及加工品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果重現(xiàn)性好，定量準(zhǔn)確 1 實(shí)驗(yàn)部分 1．1儀器與試劑 日本島津LC－10A液相色譜儀，帶可調(diào)波長(zhǎng)SPD－10AV紫外檢測(cè)器，7725手動(dòng)進(jìn)樣閥，N2000色譜數(shù)據(jù)處理工作站，超聲波震蕩器等 1．1．2試劑 甲醇（液譜純） 二次蒸餾水 氯菊酯標(biāo)準(zhǔn)品 辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品 1·2色譜條件 色譜柱：VP-ODS 46x150mm， 柱溫：室溫 流動(dòng)相：甲醇／水一90／10（V／V）超聲波脫氣 流速： 0．8mll／min 檢測(cè)波長(zhǎng)：225urn 進(jìn)樣量：10l 1.3實(shí)驗(yàn)方法 1.3.1標(biāo)樣溶液的配制 稱(chēng)取氯菊酯標(biāo)樣0.04g（極ng確至0.0002g）辛硫磷0.05g（極ng確至0.0002g），分別置于50ml容量瓶，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻然后吸取5ml于50ml容量瓶，用甲醇稀釋至刻度，搖勻 1.3.2試樣溶液的配制 稱(chēng)取試樣0.4g(極ng確至0.0002g)置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，然后吸取5ml于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻 1.3.3測(cè)定 在上述的操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定，以外標(biāo)法定量色譜圖見(jiàn)圖1 1辛硫磷 2順式氯菊酯 3反式氯菊酯 1.3.4計(jì)算 將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液的峰面積進(jìn)行平均氯菊酯辛硫磷的質(zhì)量百分含量X1，按式（1）計(jì)算： （1） 式中r1--標(biāo)樣溶液中順式氯菊酯和反式氯菊酯之和平均值（或辛硫磷峰面積平均值）； r2--試樣溶液中順式氯菊酯和反式氯菊酯之和平均值（或辛硫磷峰面積平均值）； M1--氯菊酯或辛硫磷標(biāo)樣的質(zhì)量，g； M2--試樣的質(zhì)量，g； P--標(biāo)樣中氯菊酯（或辛硫磷）的質(zhì)量百分含量 2 結(jié)果與討論 2．1 線性關(guān)系的測(cè)定 配制5種不同濃度的標(biāo)樣溶液，持儀器技要求條件穩(wěn)定后，分別進(jìn)相同體積的樣品，以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得一通過(guò)原點(diǎn)的直線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9999 2．2方法精密度的測(cè)定 在要求操作條件下，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定8次氯菊酯不大于0.6%，辛硫磷不大于0.5%，變異系數(shù)為0.84 2．3回收率的測(cè)定 采用添加法，在已知含量的樣品中加入一定量的標(biāo)樣，測(cè)定其平均回收率為 99．6％ 2．4 分析條件的篩選 通過(guò)對(duì)不同的色譜柱波長(zhǎng)流動(dòng)相流速等的對(duì)比，確定本文條件為Zyou在完全相同的條件下，可以分析加工品 3 結(jié)論 結(jié)果表明，本文建立的分析方法快速簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，適合作工業(yè)化生產(chǎn)的分析 島津SHIMADZU液相色譜儀LC-10Avp Plus