硫酸慶大霉素硫酸新霉素和硫酸奈替米星是用途廣泛的廣譜抗生素該類藥 品的質(zhì)量及其用藥安全與人民群眾的身體健康密切相關(guān)，因此該類產(chǎn)品在生產(chǎn) 過程中的質(zhì)量控制及其后的質(zhì)量檢驗(yàn)極為重要目前各國藥典普遍采用的分析 檢驗(yàn)方法大多是生物法，但是該方法難以得到藥物成分含量的準(zhǔn)確值，也無法 測定藥物中的雜質(zhì)含量，因而不利于藥物的毒性評價因此色譜法在藥物分析 中的應(yīng)用逐漸增多，也逐漸為歐盟等地區(qū)及國家的藥典所接受但由于硫酸慶 大霉素硫酸新霉素和硫酸奈替米星這三種藥物及其雜質(zhì)在紫外和可見光區(qū)無 明顯的光吸收，因而直接采用液相色譜分離和紫外檢測進(jìn)行分析具有一定的困 難，進(jìn)行這樣的測定大多需要進(jìn)行柱前或柱后衍生，因而色譜操作麻煩費(fèi)時 在我國也一直沒有合適的分析測定這三種藥物及其雜質(zhì)的色譜分析方法，有關(guān) 公司為了將這三種藥物出口到歐盟國家，不得不將藥物樣品送到歐盟有關(guān)國家 進(jìn)行檢測分析，這樣既費(fèi)時費(fèi)力，又提高了藥物的生產(chǎn)成本因此開展對這三 種藥物的液相色譜分析研究具有重要意義GX陰離子交換色譜分離和積分脈 沖安培檢測分析方法的出現(xiàn)為這類物質(zhì)的分析開辟了新的途徑，此方法采用高 效陰離子交換色譜分離這些抗生素及其雜質(zhì)，然后采用積分脈沖安培檢測進(jìn)行 直接測定，方法不用衍生，方便快速，所以深受歡迎因此GX陰離子交換色 譜分離和積分脈沖安培檢測分析方法已經(jīng)為歐盟藥典接受，用于硫酸慶大霉 素硫酸新霉素和硫酸奈替米星主成分和雜質(zhì)的分析測定但該方法仍然存在 一定的不足，如檢測器的靈敏度對藥物中的微量雜質(zhì)仍顯不足，金電極易于損 壞，重現(xiàn)性較差；體系的分離能力仍顯不足，對有些組分的分離不盡理想等 等 針對上述情況，戴安ZG有限公司應(yīng)用研究ZX在歐盟藥典方法Ph. Eur. 4.5 07/2003: 0331Ph. Eur. 4 01/2002: 0197和Ph. Eur. 4 01/2002: 135 1方法的基礎(chǔ)上，開展了較全面的研究工作，研究著重解決的問題主要是：優(yōu) 選色譜柱和流動相，提高分離度，減少干擾：優(yōu)化檢測條件，提高靈敏度和重 現(xiàn)性，并設(shè)法減少金工作電極的毀損研究結(jié)果表明對于硫酸慶大霉素硫酸 新霉素和硫酸奈替米星三種藥物的分析，可分別選用英國聚合物實(shí)驗(yàn)室的PLR P-S柱Dionex公司AcclaimTM 120 C18柱和Dionex公司Dionex PA/5柱或英國 聚合物實(shí)驗(yàn)室的PLRP-S柱作為分析柱，選擇這樣的分析柱，再加上對流動相的 優(yōu)化，就可獲得對這三種藥物及其雜質(zhì)成分的滿意分離我們還用新型的四電 位檢測波型代替歐盟方法中的三電位波型，該改進(jìn)極大地提高了方法的靈敏度 和重現(xiàn)性，也減少了金工作電極的毀損，提高了電極的使用壽命該研究所建 立的三種藥物的分析方法已經(jīng)從靈敏度分辨率重現(xiàn)性等諸方面滿足或超過 了歐盟藥典的要求，并已經(jīng)應(yīng)用于上述藥品的檢驗(yàn)分析 賽默飛戴安ICS-5000+高壓離子色譜系統(tǒng)