AN343 用加速溶劑萃?。ˋSE）技術(shù)測定大體積食品中的農(nóng)藥（殺蟲劑） 樣品基體：食品 儀器： Dionex ASE300 （帶有34，66或100mL萃取池） Dionex 萃取采集瓶（250mL） 試劑： 丙酮（優(yōu)級純） 二氯甲烷（優(yōu)級純） 乙酸乙酯（優(yōu)級純） 正己烷（優(yōu)級純） 環(huán)己烷（優(yōu)級純） Hydromatrix硅藻土 無水Na2SO4 萃取條件： 系統(tǒng)壓力： 10Mpa（1500psi） 溫度： 100 加熱時間： 5min 靜態(tài)時間： 5min 溶劑： 乙酸乙酯/環(huán)己烷或二氯甲烷/丙酮（1：1，V/V） 沖洗體積： 60％（萃取池體積） 吹掃時間： 180秒 靜態(tài)循環(huán)次數(shù)：1－2次 總萃取時間：每個樣品14－20min 溶劑總量： 每個樣品135－145mL 樣品制備： 本樣品為市售的嬰兒食品稱取胡蘿卜和蘋果（糊狀）30g在嬰兒食品中加入濃度為0.2mg/mL的農(nóng)藥7.5uL，Z終在胡蘿卜和蘋果的樣品中農(nóng)藥濃度為50ug/kg將此樣品與Hydromatrix硅藻土混合（1：1 w/w）嬰兒食品外的樣品，要用混合器或食品處理機混合均勻或切碎，得到均勻的漿液，然后稱取該漿液30~50g，并與硅藻土混合 凝膠滲透色譜法（GPC）凈化條件： 儀器：GPC （clean-up XL,Abimed Gilson, D-40736） 進樣體積：5mL 色譜柱：52g Bio-beads S-X3(200~400目)（600mm×25mm i.d.）；33cm gel bed length（Bio-Rad,D-80901 Munich） 溶劑：乙酸乙酯/環(huán)己胺（1：1，v/v） 流速：5mL/min Dump：17min（棄去85mL） 收集：22min（收集100mL） GC分析條件-DB5： GC： HP5890，HP7673自動進樣器，F(xiàn)PD檢測器（526nm，phosphorus mode） 柱： 30m熔融硅膠毛細管柱DB-5（J&W），外徑0.53mm，層厚1.5um 氣體： 載氣氦氣，10mL/min；Make-up氦氣，15mL/min；檢測空氣，100mL/min，氫氣，75mL/min 溫度： 柱溫箱， 60 維持1min to 250 升溫速率10/min，維持10min 進樣器： 250 檢測器： 240 進樣體積： 5uL 積分儀： HP化學工作站（軟件版本 A.05.04） GC分析條件-DB1701：（測定硫sulfotep，毒死蜱chlorpyrifos，. 對硫磷1605 parathion（-ethyl）） GC： HP5890，HP7673自動進樣器，F(xiàn)PD檢測器（526nm，phosphorus mode） 柱： 15m熔融硅膠毛細管柱DB-1701（J&W），外徑0.53mm，層厚1um 氣體： 載氣氦氣，8mL/min；Make-up氦氣，15mL/min；檢測空氣，100mL/min，氫氣，75mL/min 溫度： 柱溫箱， 60 維持1min to 260 升溫速率10/min，維持10min 進樣器： 250 檢測器： 240 進樣體積： 5uL 積分儀： HP化學工作站（軟件版本 A.05.04） 分析結(jié)果：請見附件中表格 參考文獻 1. Dionex Application Note 319,Extraction of Organophosphorous Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE). 2. Ezzell, J.L Richter, B.E.J Felix, W.D.J Black, S.R. B.; Meikle, J.E. A Comparison of Accelerated Solvent Extraction for organophosphorus pesticides and herbicides LC/GC, 1995, 13, 390-398 賽默飛Dionex ASE 150快速溶劑萃取儀