- 2025-01-21 09:29:31薄膜制備表征
- 薄膜制備表征涉及薄膜的制備和性能表征。制備通常采用物理氣相沉積（PVD）、化學氣相沉積（CVD）、濺射沉積等方法，在基材上形成具有特定成分、結構和厚度的薄膜。表征則通過掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）等技術，分析測試薄膜的形貌、成分、結構和性能。薄膜制備表征在半導體、光學、能源、生物醫(yī)學等領域有重要應用。
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薄膜制備表征問答
- 2023-05-25 16:47:05【ALP-TS-23008A】脂質納米粒制備及表征解決方案
- 全文共3826字，閱讀大約需要12分鐘脂質納米粒簡介脂質納米粒(Lipid Nanoparticle，LNP)是一種粒徑介于 10-1000 nm 的新型藥物遞送載體，由多種有機材料、無機材料、金屬 - 有機框架或這些材料組合而成，可作為化學與生物制劑之間傳遞的媒介，脂質納米粒包裹藥物可顯著提高藥物的穩(wěn)定性與生物利用度。[1]目前脂質納米粒廣泛應用于mRNA疫苗遞送、腫瘤治 療、抗 炎和抗感染藥物載體、治 療神經退行性疾病、抗瘧等領域。脂質脂質納米?？煞譃楣腆w脂質脂質納米粒(Solid Lipid Nanoparticles，SLN)和納米結構脂質載體(Nanostructured Lipid Carriers，NLC)。固體脂質脂質納米粒（SLN）主要是由固體脂質、表面活性劑、有效成分和水制備的膠體顆粒，具有生物相容性好、有機溶劑使用少、體內穩(wěn)定性高、應用范圍廣等優(yōu)點。但在儲藏過程中仍存在載藥量低、易凝膠化和藥物泄漏等問題；為此，研發(fā)人員嘗試在固體脂質壁材中加入一定量的液體油脂，打亂了原來單純固體脂質壁材的有序的晶體結構，負載活性成分的量得到了提高，也使得晶體結構更加穩(wěn)定，不易發(fā)生泄露等現象。[2-3]圖1 LNP的結構[3]脂質納米粒靶向性研究是藥物遞送熱點研究方向之一，考慮到納米藥物自身性質的影響，可通過對其自身物理化學性質進行調控，如粒徑、表面電荷、表面修飾物等，以此來增加脂質納米粒藥物的滲透作用。目前還開發(fā)了各種粒徑可調控的納米遞藥系統(tǒng)，Li 等[4，5]構建了一種酸刺激響應型脂質納米粒，可以在低 pH 條件下將其粒徑從 100 nm 縮減到5 nm。脂質納米粒的初始尺寸有利于長時間的血液循環(huán)，當到達腫瘤部位后，酸性環(huán)境刺激脂質納米粒發(fā)生結構變化，粒徑縮小，有助于脂質納米粒外滲和組織滲透。除 pH 響應外，腫瘤組織處特異的酶環(huán)境、腫瘤細胞內的還原環(huán)境和光、熱、磁等外部刺激都可以用于調控納米藥物的粒徑和表面電荷。[5]除平均粒徑外，脂質納米粒的尾端大顆粒和過小顆粒也會影響納米藥物的效果，尾端大顆粒容易造成脂質納米粒聚集，影響藥物的穩(wěn)定性和安全性，小顆粒（＜5nm）會被直接臟快速地過濾清除，影響藥物的有效性。過濾可有效減少脂質納米粒藥物中的大顆粒和雜質，提高脂質納米粒藥物的穩(wěn)定性。Alpharmaca奧法美嘉平臺提供整套的脂質納米粒均一性和穩(wěn)定性的解決方案，可用于快速評估、優(yōu)化脂質納米粒的配方和工藝：高壓微射流均質機、微流控技術對脂質納米粒進行均質乳化分散處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計數器分析大粒子濃度，Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析脂質納米粒藥物穩(wěn)定性，Entegris-ANOW濾芯過濾雜質及大顆粒。脂質納米粒的制備技術傳統(tǒng)的脂質納米粒制備技術，包括乙醇注入法、薄膜分散法、逆向蒸發(fā)法、凍融法等，存在粒徑分布廣和批間重復性大等問題，對藥物開發(fā)的臨床試驗和生產具有很大的影響。為了解決傳統(tǒng)制備方法的弊端，微流控混合技術、高壓微射流技術、高壓均質等新型制備技術應運而生。高壓微射流制備方法：制備水相、油相，經過混合、剪切步驟形成初乳，初乳經微射流均質機均質，而后除 菌過濾得到脂質納米粒。微流控混合技術制備方法：制備水相、油相，將水相油相經過微流控均質乳化后，除 菌過濾得到脂質納米粒。無論是通過何種方法制備脂質納米粒藥物，后續(xù)都需要對其平均粒徑、尾端大顆粒、穩(wěn)定性進行檢測來篩選配方，PSS的Nicomp粒度分析儀可用于測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數器可用于測試大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀可用于快速篩選在不同工藝制備下脂質納米粒藥物的穩(wěn)定性。圖2 高壓微射流法制備脂質納米粒圖3 微流控混合技術法制備脂質納米粒脂質納米粒的粒徑控制脂質納米粒的粒徑與其靶向性和有效性緊密相關，粒徑小且分布窄是脂質納米粒藥物的理想粒徑。微流控技術通過微米通道控制流體的流動和混合，具有良好的單分散性、可控性及重現性，可改善脂質納米粒的均一性和藥物包封效率，并實現高通量生產，已成功應用于Covid-19 mRNA 疫苗的制備[6]。高壓微射流均質技術使物料在高壓作用下以高速度流經腔體，經過剪切、碰撞、空穴效應等物理作用降低脂質納米粒的平均粒徑，可對脂質納米粒初乳進一步均質分散。高壓微射流均質機PSI-20高壓微射流均質機（小試兼中試型）采用固定結構的均質腔，通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經交互容腔的微管通道，物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應等物理作用，使得平均粒徑降低、體系均一穩(wěn)定，由此獲得理想的均質、分散、去團聚的結果。圖4 PSI高壓微射流均質機最 高2069 bar的均質壓力，最 高處理量20L/h（PSI-20）采用特殊設計Y型腔，去除尾端大顆粒效果佳，物料的混合更均一，處理效率高。屏顯界面，數據可溯源：支持數據導出設定壓力及實時壓力、監(jiān)測點溫度、實時流量、時間等。配置K型熱電偶：可用于實施監(jiān)測料液溫度。低噪音：運行音量低于70分貝，工作環(huán)境友好型。NanoSpirit 系列微流控藥物制劑遞送平臺微流控制備系統(tǒng)通過制造泵和高壓輸送泵與微流控芯片連接。A相和B相可以按一定比例以恒定速度混合和乳化。在微流控芯片中，設計不同的流道結構，控制不同的速度，使樣品在微流控芯片中湍流、層流或霧化，可以滿足預乳化或再乳化的要求。還可以將制備好的樣品通過高壓泵輸送到高壓微流控芯片中，通過沖擊力和剪切力控制粒徑，達到達到所需的包封率、粒徑、粒徑分布均一性等要求。圖5 NanoSpirit 系列高精度流量控制（＜5‰）。可提供多項可調參數（ 反應量、流速等）。多型號微流芯片通用，適合多種載體類型。注射器規(guī)格：0.25，1，2.5，5，10 ml。自動充液、反應、前后排廢、清洗等工能平均粒徑與Zeta電位檢測脂質納米粒徑不同使藥物富集在不同部位可現不同治 療 效果。應用于腫瘤治 療領域的脂質納米粒，由于腫瘤組織處血管豐富，血管壁間隙較寬且結構完整性差，具有適宜尺寸的脂質納米粒（60-200 nm）可通過 EPR 效應在腫瘤處積聚，實現納米藥物的被動靶向。脂質納米粒電性一般呈中性或輕微負電性，在血液循環(huán)中，高正電性的脂質納米粒會吸附蛋白質，被迅速清除，進而影響脂質納米粒的藥代動力學和生物分布。相比之下，中性脂質納米粒以及帶有輕微負電荷的脂質納米粒則顯示出延長的半衰期。Zeta電位是衡量藥物穩(wěn)定性指標之一，Zeta電位的絕 對值越高，體系越穩(wěn)定。Nicomp納米激光粒度儀系列Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。圖6 Nicomp 3000系列粒徑檢測范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV搭載Nicomp多峰算法，可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。高分辨率的納米檢測，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然顯示較好的分辨率和準確度。圖7 高斯粒徑分布圖 圖8 多峰粒徑分布圖顆粒分布檢測尾端大顆粒的存在會影響藥物本身的穩(wěn)定性，由于表面積增大，使得體系形成熱力學不穩(wěn)定體系，容易發(fā)生脂質納米粒聚集以降低體系自由能現象。尾端大顆粒的存在還會對身體機能造成影響，較大的顆粒（> 200 nm）容易積聚在肝臟和脾 臟中，影響藥物安全性；粒徑極?。? 5 nm）的顆粒則會被腎臟快速地過濾清除，影響藥物的有效性。AccuSizer顆粒計數器系列AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數量/濃度。圖9 AccuSizer系列檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數據通道，能反映復雜樣品的細微差異，為研發(fā)及品控保駕護航。靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精 準檢測出來。可出具法規(guī)報告LumiSpoc單粒子顆粒計數器LumiSpoc采用單粒子光散射技術（SPLS），通過在光學流通池中進行流體動力聚焦，將單個粒子排列成一條直線。通過調整流動條件來調整樣品濃度，從而避免濃度峰值的影響。當單個納米或者微米顆粒經過特殊光束截面的激光束時，記錄其正向和側向散射的光強。根據米氏理論，將分類強度轉換為粒度分布密度。通過軟件分析顯示計數分布、顆粒濃度。在行業(yè)內已有使用Lumispoc用于顆粒濃度的監(jiān)測成功案例。圖10 LumiSpoc單粒子顆粒計數器顆粒粒徑檢測范圍：50 nm ~ 8 μm（取決于樣品）顆粒濃度檢測范圍：1 × 106 ml-1 ~ 1 × 109 ml-1進樣體積：250 μl穩(wěn)定性分析檢測穩(wěn)定性是評價藥物制劑質量的重要指標之一，也是確定藥物制劑使用期限的主要依據。藥物制劑若發(fā)生分解、變質，可導致藥效降低，甚至產生或增加毒副作用，危及患者的身體健康和生命安全，Zeta電位、尾端大顆粒濃度都是衡量藥物穩(wěn)定性的指標之一。除此之外，還可以使用穩(wěn)定性分析儀測量樣品的分離、沉降、懸浮或澄清、浮離、聚集、凝聚或產品存放期以及粒徑分布。LUM穩(wěn)定性分析儀Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測和區(qū)分各種不穩(wěn)定現象，如上浮、絮凝、聚集、聚結、沉降等，通過測量結果可用來開發(fā)新的配方和優(yōu)化現有的配方及工藝。圖11 LUM穩(wěn)定性分析儀快速、直接測試穩(wěn)定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩(wěn)定現象及不穩(wěn)定性指數加速離心，最高等效2300倍重力加速度過濾經高壓微射流均質機或微流控技術處理的脂質納米粒，還需進行適當的過濾工藝，用于去除脂質納米粒藥物中的尾端大顆粒和雜質，提高藥物的穩(wěn)定性和安全性。濾膜的材質和型號將影響脂質納米粒藥物的過濾效率和效果，綜合考慮膜與納米藥物配方的兼容性、成本、效率等多方面因素選擇合適的濾膜。Entegris濾芯Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業(yè)，專業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產，具有二十多年服務與醫(yī)藥客戶經驗，并為全 球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業(yè)等領域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。
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- 2025-05-19 11:15:18透射電子顯微鏡怎么表征
- 透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，簡稱TEM）作為一種強有力的科學研究工具，廣泛應用于材料科學、生命科學等領域，用于研究樣品的微觀結構、組成和形態(tài)。透射電子顯微鏡通過利用電子束穿透樣品并形成高分辨率的圖像，從而揭示出樣品的內部結構，具有比光學顯微鏡更為的分辨率。在這篇文章中，我們將詳細探討透射電子顯微鏡的表征原理，分析其在材料分析和生物樣品觀察中的實際應用，并介紹其如何幫助研究人員更地解析樣品的微觀特征。 透射電子顯微鏡的工作原理 透射電子顯微鏡的基本工作原理是利用電子束的短波長，突破光學顯微鏡的分辨率極限。電子束被加速到高能狀態(tài)，通過電磁透鏡聚焦，經過樣品后，穿透的電子會與樣品中的原子相互作用，產生不同的信號，如衍射圖樣、透射電子圖像等。通過探測這些信號，科學家可以從不同角度觀察樣品的微觀結構。 在TEM的工作過程中，樣品必須薄至幾個納米級別，這樣電子束才能有效穿透。這一特性使得TEM特別適合用于觀察薄膜、納米材料及生物組織切片等結構。 透射電子顯微鏡在材料科學中的應用 透射電子顯微鏡在材料科學領域的應用尤為廣泛。它能夠幫助研究人員了解金屬、陶瓷、半導體等材料的晶體結構、缺陷及表面形態(tài)。通過TEM，研究人員可以直接觀察到材料中的晶粒、位錯、析出相等微觀結構特征。這些信息對于提升材料的性能，尤其是在微電子學和納米技術中的應用，具有極大的指導意義。 例如，在研究金屬材料的力學性能時，TEM可以用來揭示材料內部的晶體缺陷和裂紋傳播路徑，這為材料的改性和應用提供了重要依據。 透射電子顯微鏡在生物科學中的應用 除了材料科學，透射電子顯微鏡在生物科學中的應用也極其重要。通過TEM，生物學家可以觀察到細胞內部的結構，如細胞膜、核膜、內質網、線粒體等，甚至可以識別細胞中的細胞器和病毒顆粒。TEM在病毒學研究中發(fā)揮著不可替代的作用，科學家可以通過透射電子顯微鏡分析病毒的形態(tài)、尺寸和結構，為病毒的診斷與提供理論基礎。 透射電子顯微鏡還廣泛用于分子生物學研究，幫助解析蛋白質、核酸等生物大分子的結構，為基因工程和藥物研發(fā)提供了有力的技術支持。 透射電子顯微鏡表征的優(yōu)勢與挑戰(zhàn) 透射電子顯微鏡具備高分辨率和深度分析能力，使其在表征微觀結構時具有無可比擬的優(yōu)勢。TEM也面臨一些挑戰(zhàn)。例如，樣品的制備要求極高，需要將樣品切割至納米級厚度，且在電子束照射下，樣品可能會受到損傷。TEM設備通常體積龐大，操作和維護要求較高，這也限制了其在一些低成本研究中的應用。 結語 透射電子顯微鏡作為一種高端科學研究工具，在微觀結構表征中發(fā)揮著至關重要的作用。無論是材料科學的創(chuàng)新研究，還是生命科學的深入探索，TEM都為科學家提供了的觀測手段。隨著技術的不斷進步，透射電子顯微鏡的應用前景將更加廣闊，推動著各學科領域的不斷發(fā)展和創(chuàng)新。
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- 2025-09-04 11:30:22制備液相色譜儀是什么
- 本文聚焦制備液相色譜儀（Prep-HPLC）的本質與應用，核心在于揭示它如何在中等至大規(guī)模分離中將混合物中的目標化合物提純出來。制備型設備以更高的通量、可控的收集能力和自動化分餾流程為特征，滿足藥物、天然產物提純及材料分離的實際需求。 制備液相色譜儀通過高效液相色譜的分離原理實現分離和純化。核心系統(tǒng)包括高壓泵、自動進樣、大口徑色譜柱、收集閥或分餾器、檢測器，以及可編程的梯度洗脫、柱溫控和溶劑管理單元。相比分析型HPLC，Prep-HPLC強調更大體積樣品、快速梯度和分段收集，以獲得可再用或進一步加工的純化產物。 關鍵參數與工作尺度方面，常見的柱徑范圍從10到30毫米，柱填充物以C18等為主，粒徑多在5–10 μm，亦有更大孔徑的選擇。流速通常在20到300毫升每分鐘，梯度洗脫程序化程度高。單次循環(huán)能實現毫克到克級的產物分離，收集區(qū)可設多路分餾，便于后續(xù)干燥與純化。溶劑系統(tǒng)以甲醇/水、乙腈/水等組合為主，需兼顧溶劑成本與安全合規(guī)。 應用領域方面，Prep-HPLC廣泛用于藥物前體、活性成分、天然產物提純及材料領域的分離工作。選型時應評估目標產物量、期望純度、溶劑兼容性、檢測手段（UV、熒光、電化學等）、自動化程度與數據管理，以及廠商服務與維護成本。設備應具備良好的線性擴展性、可重復性和方法轉移的可控性，確保批量生產的穩(wěn)定性。 與分析型HPLC相比，制備型更關注樣品加載量、峰分布和收集策略；工作流程通常包含方法開發(fā)、晶化或蒸發(fā)干燥、分段收集和后處理。因此，設備在穩(wěn)定性、閥門密封、泵流量控制和系統(tǒng)自檢方面要求更高，日常維護以溶劑臟污清洗、柱保護、泄漏檢查為主。 維護與質量控制方面，保持良好效果的要點在于溶劑純度、系統(tǒng)清洗、柱溫和壓力參數的監(jiān)控，以及方法學的嚴格轉移。未來趨勢包括更高程度的自動化、與在線分析的無縫對接、模塊化設計以縮短交付周期，以及對綠色溶劑和更高效分離策略的追求。綜合來看，制備液相色譜儀是實現中等規(guī)模分離純化的核心裝備，需結合產物需求進行科學選型與穩(wěn)定運行。
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- 2024-10-31 11:18:56制備液相色譜儀功能特征，制備液相色譜儀功能特征有哪些
- 制備液相色譜儀（Preparative Liquid Chromatography, PLC）是一種在化學、制藥、環(huán)境分析等領域應用廣泛的分析儀器，其核心功能在于將復雜的樣品組分有效分離，為后續(xù)的定性和定量分析提供可靠依據。隨著分析技術的發(fā)展，制備液相色譜儀在高效分離和靈敏度方面不斷提升，已成為實驗室和工業(yè)生產中不可或缺的工具。本文將詳細解析制備液相色譜儀的功能特征，幫助相關從業(yè)人員深入理解其工作原理和應用價值。1. 高效分離能力制備液相色譜儀的核心功能之一是高效的分離能力。通過色譜柱內的固定相和流動相的相互作用，液相色譜儀能夠將樣品中的不同成分依照分子大小、極性或化學性質進行分離。該功能廣泛應用于制藥行業(yè)，例如分離純化藥物中的有效成分和雜質成分，為藥物的安全性和純度提供重要保障。在色譜分離過程中，PLC儀器的分離效率主要取決于柱子的填料特性、流動相的選擇、以及儀器的壓力系統(tǒng)?，F代制備液相色譜儀具備較高的分辨率和選擇性，使得它能對復雜樣品中的微量成分進行有效分離。2. 靈活的樣品處理量不同于分析型色譜儀，制備液相色譜儀的設計目標是處理較大體積的樣品。它支持從毫升級別到數十升的樣品量處理，滿足從小規(guī)模實驗室研究到工業(yè)生產的需求。樣品量的靈活性，使得制備液相色譜儀能夠廣泛應用于天然產物提取、食品化工、以及藥物開發(fā)中的大規(guī)模樣品分離。3. 高度的自動化操作隨著實驗室自動化需求的提升，制備液相色譜儀的自動化水平不斷提高。現代制備液相色譜儀通常配備有自動進樣系統(tǒng)、流動相梯度控制、溫度控制、以及自動清洗系統(tǒng)，減少了人工操作的干預，提高了操作的穩(wěn)定性與重復性。4. 多檢測器的兼容性為了適應不同類型樣品的檢測需求，制備液相色譜儀通常支持多種檢測器的連接。常用的檢測器包括紫外檢測器（UV）、示差折光檢測器（RI）、熒光檢測器（FLD）等。多檢測器的兼容性使制備液相色譜儀具備更強的應用廣度。比如，紫外檢測器可以用于檢測具有紫外吸收特性的化合物，熒光檢測器則適用于檢測含有熒光基團的分子。這種檢測器的選擇性和靈活性進一步提升了制備液相色譜儀在科研及工業(yè)領域的應用價值。5. 高可靠性與耐用性在實驗和生產過程中，制備液相色譜儀的長期穩(wěn)定性與耐用性是關鍵考量因素。高品質的制備液相色譜儀通常選用優(yōu)質的材料制造，并經過嚴格的質量控制，確保儀器在高負荷運行下依然具備穩(wěn)定性能。
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- 2025-09-04 11:30:22制備液相色譜儀怎么操作
- 本文聚焦制備液相色譜儀的關鍵操作要點，涵蓋前處理、系統(tǒng)組裝、流動相配制、柱前調試、方法設定以及日常維護等全流程。中心思想是通過標準化步驟提升儀器穩(wěn)定性、分析數據的重復性與可追溯性。 設備準備與安全要點：在操作前核對儀器型號、耗材清單與溶劑等級，確保工作環(huán)境干凈且通風良好。對氣路、泵、檢測單元的連接逐項檢查，使用廠家推薦耗材，避免混用，以降低泄漏與誤差風險。 流動相與溶劑管理：按方法學需要配制流動相，選用高純度有機溶劑與去離子水，嚴格標注批次、有效期及來源。溶劑要存放在陰涼處，密封并排放少量樣品以驗證兼容性。 系統(tǒng)組裝與初步對準：將柱和泵裝入系統(tǒng)，進行空載或低流速自檢，排除泄漏點，按廠家說明完成初步排氣和系統(tǒng)對準，確保壓力曲線平滑。 柱前調試與方法設定：選擇匹配分析物的色譜柱、填料與粒度，設定進樣量、流速、梯度、檢測波長及通道。用標準樣品進行方法學驗證，記錄基線穩(wěn)定性與重復性。 樣品前處理與注射：若需要，進行固相萃取、過濾或離心等步驟，確保樣品完全溶解、無顆粒，注射前再做一次過濾，以避免堵塞或基線波動。 日常維護與故障排查：定期清洗或更換注射器與密封圈，檢查溶劑瓶封蓋及溶劑純度。遇到壓力異常、基線漂移或峰形異常，按排查流程逐項排除并記錄處理經過。 數據質量與合規(guī)性：建立完整的實驗記錄，包含溶劑批次、分析方法、儀器狀態(tài)、校準數據與分析結果，確保數據可追溯并符合實驗室質量體系要求。通過嚴格遵循標準操作程序與制造商指南，制備液相色譜儀的操作可以實現穩(wěn)定的分析結果與可重復性。
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