摘要

本文建立了連翹中連翹苷的 HPLC 測定方法。結(jié)果表明，按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件，采用色譜柱 ShimNex CS C18 分析連翹中連翹苷，連翹苷的峰形對稱，理論塔板數(shù)大于 3000，且與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，滿足《ZG藥典》要求。此方法可為連翹中連翹苷的檢測提供參考。 

1-實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材

· 儀器配置：

Shimadzu LC-20AD GX液相色譜儀；

· 色譜柱： ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）

· SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器

（P/N：380-00341-05）；

· LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

· SHIMSEN Pipet移液槍：

?SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）?SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）?SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）

1.2 對照品溶液的制備

取連翹苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液，即得。

1.3 供試品溶液的制備

取本品粉末（過五號篩）約 2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，稱定重量，超聲處理（功率 250 W，頻率 40 kHz）25 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 10 ml，置 25 mL 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。  

2-分析條件與結(jié)果

2.1 分析條件：

· 色譜柱：ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；

· 柱溫：40℃ 

· 檢測波長：277 nm

· 流速：1.0 mL/min

· 進(jìn)樣量：10 μL

· 流動相：乙腈：水=25：75

2.2 結(jié)果與討論

按照上述色譜條件（2.1）進(jìn)行采集，對照品溶液和供試品色譜圖如下：

3-結(jié)論

按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件，建立了連翹中連翹苷的 HPLC 測定方法。結(jié)果表明，按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件，采用色譜柱 ShimNex CS C18 分析連翹中連翹苷，連翹苷的峰形對稱，理論塔板數(shù)大于 3000，且與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，滿足《ZG藥典》要求。此方法可為連翹中連翹苷的檢測提供參考。