乙酰孕激素（AG）是一類人工合成的甾體藥物，包括醋酸氟孕酮(Flurogestone acetate,FGA)、醋酸甲地孕酮（Megestrol acetate,MA）、醋酸美侖孕酮（Melengestrol acetate,MGA）、醋酸氯地孕酮（Chlormadinone acetate,CMA）等。這類藥物通過調(diào)節(jié)細胞的生長和分化功能，對人體及動物的生理功能具有十分重要的作用。在動物養(yǎng)殖中，它們被廣泛應用于動物的發(fā)情控制和調(diào)節(jié)、促生長和獸醫(yī)臨床。然而，殘留的乙酰孕激素可能通過動物源食品進入人體，并產(chǎn)生累積作用，可能致畸、致癌。因此，許多國家和地區(qū)都嚴格控制乙酰孕激素用于動物生產(chǎn)中的促生長應用。歐盟嚴禁將 AG 類藥物作為畜禽生長促進劑。我國農(nóng)業(yè)部于 2002 年發(fā)布的第 235 號文件中規(guī)定動物源食品中不得檢出 MA，并規(guī)定 FGA 在羊奶中的最高殘留限量為 1 μg/kg。

本文采用 Agilent Captiva EMR-Lipid 專利除脂凈化柱結(jié)合 HPLC-MS/MS 檢測，建立了一種分析動物源食品中乙酰孕激素殘留的方法。該方法簡單、易操作，其中 Captiva EMR-Lipid 過濾柱可有效去除動物源食品基質(zhì)中的脂質(zhì)。

儀器條件

表 1. 色譜條件

表 2. 質(zhì)譜條件

回收率

表 3. 乙酰孕激素在不同基質(zhì)中的精密度和準確度

前處理流程

* 對于牛奶等含水量較高的樣品，可直接用 10 mL 乙腈提?。粚τ谥緲悠?，可直接用 10 mL 乙腈提取后再加入 2 mL 水混勻，然后再進行鹽析步驟

圖 1. 前處理操作流程

譜圖

圖 2. 乙酰孕激素 3.2 ng/mL 標品（藍色），不同基質(zhì)中乙酰孕激素 10 μg/kg 加標樣品（紅色），基質(zhì)標樣品（綠色），空白樣品（黑色）的 MRM 色譜圖。

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