民以食為天，食以“油”為先，一日三餐，煎炒炸鹵燉，都離不開食用油。食用油不僅可以為菜肴增味添香，還是人體所需脂肪酸的重要來源。隨著全國(guó)餐飲消費(fèi)市場(chǎng)回暖，對(duì)食用油的需求更是激增，食用油的安全也成為了人們經(jīng)常談?wù)摰脑掝}之一。食用油中如果含有一些重金屬元素，如金屬元素砷(As)，鉛(Pb)，鎘(Cd)，鉻(Cr)等，會(huì)嚴(yán)重影響消費(fèi)者的健康。

當(dāng)分析食用油中十幾種或二十幾種元素時(shí)，可以使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。當(dāng)只有幾個(gè)重金屬元素要進(jìn)行分析時(shí)，優(yōu)先選擇石墨爐原子吸收法。它簡(jiǎn)單易學(xué)習(xí)，能更快的建立方法，使用起來也比電感耦合等離子體質(zhì)譜簡(jiǎn)單。

本文報(bào)道的方法是采用石墨爐原子吸收法直接分析食用油樣品而不需要消化的一種方法，對(duì)食用油中的砷、鉛和鎘進(jìn)行了分析。使用這種方法的優(yōu)點(diǎn)包括需要的樣本量小，直接引進(jìn)樣本，靈敏度高，分析速度快。

實(shí)驗(yàn)條件

儀器

測(cè)量使用珀金埃爾默PinAAcle? 900T原子吸收光譜儀，配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器，以及用于原子吸收的直觀的WinLab?32軟件。

珀金埃爾默PinAAcle? 900T原子吸收分光光度計(jì)配以AS900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器。

珀金埃爾默 PinAAcle 900T具有高效的,真正意義的雙光束光學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測(cè)器，從而提供卓 越的性噪比。

標(biāo)準(zhǔn)和樣品的制備

珀金埃爾默公司用于鉛、鎘和砷測(cè)定的單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（序列貨號(hào)分別為As: N9300180;Pb: N9300175;Cd:N9300176）作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用來制備工作曲線同時(shí)用作質(zhì)量控制檢查標(biāo)準(zhǔn)。5種食用油（棕櫚，芝麻，向日葵，大豆和米糠）均從當(dāng)?shù)氐某匈徺I，且沒有做任何預(yù)處理。在未知樣品分析之前，先做一條包含五個(gè)點(diǎn)的校準(zhǔn)曲線（四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)和一個(gè)空白點(diǎn)），每一個(gè)樣品都使用異丙醇（IPA）配制。所有的食用油樣品均在聚丙烯瓶（貨號(hào)：B0193234）中用異丙醇稀釋20倍（體積比）。

結(jié)果和討論

對(duì)于鉛和鎘這兩種元素來說，所有油的濃度均低于檢出限，大豆油的砷檢測(cè)濃度為4.28μg/L，其余食用油的砷濃度也都低于檢出限。

直接進(jìn)樣測(cè)定食用油中的As，Pb，和Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)論

本文建立了直接進(jìn)樣法定量分析食用油樣品中的有毒元素。

采用橫向加熱石墨爐原子化器技術(shù)，通過減少樣品前處理消耗的時(shí)間，使分析的準(zhǔn)確度和對(duì)樣品的分析能力都大大提高。獨(dú)特的光學(xué)系統(tǒng)，固態(tài)檢測(cè)器( 在低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)是非常有效的)，橫向加熱石墨爐原子化器技術(shù)(THGA)，恒溫平臺(tái)石墨爐(STPF)技術(shù)和縱向塞曼背景校正，所有這些技術(shù)有助于PinAAcle 900T分光光度計(jì)在分析像食用油這類復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)能夠提供高準(zhǔn)確度、快速和可重復(fù)性的檢測(cè)結(jié)果。

食用油中溶劑殘留限量值是多少？

   近幾年來，地溝油的概念常見于新聞報(bào)道，一時(shí)間，各種鑒定地溝油的方法逐漸開展起來，近日國(guó)家食藥總局就發(fā)布了《食用油脂中辣椒素的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告（2018 年第26 號(hào)）；作為一種鑒別地溝油的方法, 安譜實(shí)驗(yàn)及時(shí)跟進(jìn)，根據(jù)該補(bǔ)充方法，使用CNW HC-C18 的柱子，用于食用油基質(zhì)的凈化，三種辣椒素：合成辣椒素，天然辣椒素 ，二氫辣椒素的5ppb 添加回收率分別為 65%，82%，61%；RSD 分別為2.9%，2.5%，3.7%，回收率穩(wěn)定，平行性良好。

       苯并(a)芘又稱苯并芘，英文縮寫B(tài)aP，是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì)，廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明確規(guī)定，食品中苯并(a)芘限量指標(biāo)：谷物及其制品不超過5 ppb，肉及肉制品不超過5 ppb，水產(chǎn)動(dòng)物及其制品不超過5 ppb，油脂及其制品不超過10 ppb。
      《GB 5009.27-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測(cè)定》規(guī)定：試樣經(jīng)過有機(jī)溶劑提取，中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化，濃縮至干，乙腈溶解，反相液相色譜分離，熒光檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
      迪馬科技曾發(fā)布過植物油、肉制品、水產(chǎn)品、糧谷等基質(zhì)中苯并芘檢測(cè)方案，樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中中性氧化鋁柱—ProElut BaP，使用者無需中性氧化鋁活度調(diào)節(jié)，可完全重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)，具有良好的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果，用戶使用后均反映效果良好。
       在此基礎(chǔ)上，迪馬科技又開發(fā)出《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中另一凈化技術(shù)分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP，并應(yīng)用于食用油中苯并(a)芘的測(cè)定，該方法具有：

       1) 對(duì)苯并芘專一性的吸附保留，優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果；
       2) 能有效去除油脂干擾，除油效果良好；
       3) 分子印跡小柱規(guī)格小，溶劑消耗量少；
       4) 方法操作簡(jiǎn)單，凈化速度快，時(shí)間短。

食用油中苯并(a)芘的測(cè)定

1、適用范圍
       本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
       標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取一定量的500 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(甲苯配)，用乙腈配制成100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3、提取
       取0.4 g樣品于玻璃離心管中，加入5 mL正己烷，渦旋混勻，待凈化。

4、凈化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
       (1)活化： 依次加入5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷，棄去流出液；
       (2)上樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
       (3)淋洗： 加入6 mL正己烷，棄去流出液；
       (4)洗脫： 加入6 mL二氯甲烷，收集流出液；
       (5)重新溶解： 將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯蹈?，?.4 mL乙腈，混勻，4000 rpm離心1 min，取上清，供HPLC分析。

5、HPLC條件
       色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 × 4.6 mm，5μm ( Cat#：99603)
       流動(dòng)相：乙腈：水 = 97：3
       流速：1.0 mL/min
       進(jìn)樣量：20 μL
       柱溫：35 ℃
       檢測(cè)器：熒光Ex：384 nm      Em：406 nm

6、添加回收結(jié)果

油中苯并(a)芘檢測(cè)的添加回收結(jié)果(%)

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（0.5 μg/L）檢測(cè)的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（5 μg/L）檢測(cè)的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（10 μg/L）檢測(cè)的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

油中苯并(a)芘的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

（來源：北京迪科馬科技有限公司）

       食用油是指在制作食品過程中使用的動(dòng)物或者植物油脂，由于原料來源、加工工藝以及品質(zhì)等原因，常見的食用油主要是植物油。食用油品類繁多，是國(guó)民生活的必需品，隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人們生活水平的提高，食用油的消費(fèi)量呈現(xiàn)穩(wěn)步上升的趨勢(shì)。而隨著大眾對(duì)健康關(guān)注程度的持續(xù)攀升，關(guān)于食用油的品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值以及質(zhì)量安全問題受到越來越多的關(guān)注。

       食用油食品安全的要求日趨嚴(yán)格，而對(duì)于檢測(cè)技術(shù)的要求也越來越高。那么在食用油質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中，全自動(dòng)電位滴定儀又有哪些作用呢？

       食用油是由三分子脂肪與一分子甘油酸化而成的甘油酯，很多食用油富含不飽和脂肪酸，不飽和脂肪酸在某些環(huán)境作用下，極易被過氧化物氧化造成油脂酸敗，儲(chǔ)存困難。所以，酸價(jià)、過氧化值直接反應(yīng)了食用油Z初的氧化程度的標(biāo)志。酸價(jià)、過氧化值是判定食用油是否達(dá)到國(guó)家衛(wèi)生要求的Z常用標(biāo)準(zhǔn)。

       根據(jù)《GB 5009.227-2016食品安全 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》，在這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中明確指出對(duì)電位滴定儀的要求是：具有PH校正功能 和動(dòng)態(tài)滴定模式，信號(hào)精度0.1mV且能實(shí)時(shí)顯示滴定曲線和一階微分曲線，具備20mL計(jì)量管、防擴(kuò)散滴定頭以及對(duì)應(yīng)的電極。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求可以選用CT-1Plus多功能電位滴定儀并按照國(guó)標(biāo)的方法進(jìn)行樣品分析測(cè)試。