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問答社區(qū)

凱氏定氮儀測定聚維酮 K12 中的氮含量

  • 1 前言

    聚維酮 K12 是一種超低相對分子質(zhì)量水溶性高分子產(chǎn)品,簡稱 PVPK12,是以 N-乙烯基吡咯烷酮為單體聚合的低相對分子質(zhì)量聚合物。到目前為止,聚維酮已發(fā)展成為均聚物、共聚物、交聯(lián)聚合物三大類,有工業(yè)級、醫(yī)藥級、食品級三種規(guī)格及數(shù)百個(gè)品種,應(yīng)用領(lǐng)域也由最初的人造血漿增溶劑發(fā)展到醫(yī)藥、化妝品、食品、涂料、黏接劑、印染助劑、分離膜、感光材料等領(lǐng)域。本實(shí)驗(yàn)參照《美國藥典》中的方法對聚維酮 K12 中的氮含量進(jìn)行測定。


    2 儀器與試劑

    2.1 儀器

    K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。

    2.2 試劑

    硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑:硫酸鉀-硫酸銅-二氧化鈦(33:1:1),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


    3 實(shí)驗(yàn)方法

    3.1 取樣

    精密稱取 0.1g 樣品加入消化管中。加入混合催化劑 5g,加入濃硫酸 7ml。

    3.2 消解

    設(shè)定消解參數(shù)

    表 1 消解參數(shù)設(shè)置

    3.3 測試

    表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

    4 結(jié)果與討論

    4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表 3 聚維酮 K12 中氮含量測試結(jié)果

    4.2 結(jié)論

    測試結(jié)果顯示本次測試的聚維酮 K12 中的氮含量為 11.673%,符合《美國藥典》中規(guī)定的氮含量 11.5-12.8%的要求。

    參考文獻(xiàn)

    [1]美國藥典 2019USP42_NF37[M].


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熱門問答

凱氏定氮儀測定聚維酮 K12 中的氮含量

1 前言

聚維酮 K12 是一種超低相對分子質(zhì)量水溶性高分子產(chǎn)品,簡稱 PVPK12,是以 N-乙烯基吡咯烷酮為單體聚合的低相對分子質(zhì)量聚合物。到目前為止,聚維酮已發(fā)展成為均聚物、共聚物、交聯(lián)聚合物三大類,有工業(yè)級、醫(yī)藥級、食品級三種規(guī)格及數(shù)百個(gè)品種,應(yīng)用領(lǐng)域也由最初的人造血漿增溶劑發(fā)展到醫(yī)藥、化妝品、食品、涂料、黏接劑、印染助劑、分離膜、感光材料等領(lǐng)域。本實(shí)驗(yàn)參照《美國藥典》中的方法對聚維酮 K12 中的氮含量進(jìn)行測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。

2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑:硫酸鉀-硫酸銅-二氧化鈦(33:1:1),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱取 0.1g 樣品加入消化管中。加入混合催化劑 5g,加入濃硫酸 7ml。

3.2 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 聚維酮 K12 中氮含量測試結(jié)果

4.2 結(jié)論

測試結(jié)果顯示本次測試的聚維酮 K12 中的氮含量為 11.673%,符合《美國藥典》中規(guī)定的氮含量 11.5-12.8%的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]美國藥典 2019USP42_NF37[M].


2020-08-26 11:25:00 274 0
液相色譜測定聚維酮含量如何操作?

液相色譜測定聚維酮含量如何操作?

2020-12-15 14:30:33 473 0
凱氏定氮儀測定活性炭(粉狀)中氮的含量

1 前言

活性炭是由木質(zhì)、煤質(zhì)和石油焦等含碳的原料經(jīng)熱解、活化加工制備而成,粉狀活性炭是非常微細(xì)的粉末,絕大部分可通過 200 目篩網(wǎng)。它主要應(yīng)用于味精、檸檬酸、氨基酸、啤酒等的脫色提純。其氮含量測定原理是活性炭與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使含氮有機(jī)質(zhì)分解,分解生成的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量,計(jì)算樣品中的氮含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀;SH420F 石墨消解儀;電子分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

準(zhǔn)確稱取混勻樣品 0.2g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸,然后再加入 0.2g 高錳酸鉀。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù):


3.3 測試

將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下:


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果



4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,該粉狀活性炭樣品測定的氮含量平均值為 2.7191%。以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測定粉狀活性炭中氮的含量,所得結(jié)果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性限為 0.08%。


參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法[S]. 


注意事項(xiàng)

加高錳酸鉀時(shí)反應(yīng)很劇烈,要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,戴好護(hù)目鏡,做好防護(hù)措施。劇烈反應(yīng)結(jié)束放置 10min 再進(jìn)行消解。




2020-10-20 13:51:51 646 0
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀測定調(diào)味醬包中氮含量

       近期,“宅”成為市場關(guān)注的關(guān)鍵字,“宅經(jīng)濟(jì)”也成為新的風(fēng)口。隨著居家消費(fèi)者的增多,其中調(diào)味品家庭渠道消費(fèi)量隨之提升。

       數(shù)據(jù)顯示,某平臺(tái)過去一個(gè)月調(diào)味品銷量快速增長,調(diào)味品成交額增長超過129%。但是因個(gè)人口味喜好、消費(fèi)習(xí)慣和地域等不同,各品類、細(xì)分子品類市場需求有所不同。

       調(diào)味醬包以調(diào)味品、食用油脂為主要原料,添加或不添加輔料,加工而成的呈醬或固液混合態(tài)的方便面用調(diào)味醬包。醬包中也會(huì)加入雞、豬或牛肉的天然呈味肉膏,為了增加其口感豐富性及提高其營養(yǎng)多樣性,也會(huì)加入部分肉類反應(yīng)產(chǎn)品、肉酶解物或天然肉類提取物。

       本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》測定調(diào)味醬包中的氮含量。

凱氏定氮法測定調(diào)味醬包中的氮含量

儀器與試劑

1、儀器

       K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀


2、試劑

       硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀3g和分析純無水硫酸銅0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


實(shí)驗(yàn)方法

1、取樣

       精確稱取混勻樣品0.5g左右(精確值0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入3g硫酸鉀與0.2g硫酸銅,沿消化管壁加硫酸10mL。


2、消解

       利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表1:

表1 消解參數(shù)設(shè)置

                   階段                  溫度/℃                  保持/min
                     1                    230                     20
                     2
                    350                     20
                     3                    420                     90

3、測試

       將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表2:

表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

        硼酸       稀釋水        堿液
      蒸餾量     蒸汽流量      滴定酸
       25mL       30mL
       40mL       5min        0.1125mol/L

結(jié)果與討論

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          名稱        質(zhì)量(g)
       氮含量%
        平均值%
         RSD%


      調(diào)味醬包

         0.5023
        1.2326


         1.2261


           0.11

         0.5378        1.2261
         0.5543
        1.2259
         0.5721
        1.2199

2、結(jié)論

       通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測定調(diào)味醬包中氮含量的平均值為1.2261%。

       以上數(shù)據(jù)顯示,使用K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀測定調(diào)味醬包中的氮含量,所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測定值的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。


2020-03-14 16:26:47 496 0
凱氏定氮法測定硝酸銨鈣中的氮含量

1 前言

硝酸銨鈣是一種國內(nèi)外常用的硝銨改性產(chǎn)品,為白色圓形造粒,100%溶于水,是一種含氮和速 效鈣的新型GX復(fù)合肥料,其肥效快,有快速補(bǔ)氮的特點(diǎn),其中增加了鈣,養(yǎng)分比硝酸銨更加全面,植物可直接吸收。本文參照《HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣》的測定方法,對樣品進(jìn)行氮含量測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1100 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

定氮合金,硼酸分析純,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,氫氧化鈉分析純


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱取樣品 10g(精確至 1mg),溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中,并加入 4g 定氮合金,將消化管置于定氮儀上。


3.2 測試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 硝酸銨鈣中氮含量的測試數(shù)據(jù)


4.2 結(jié)論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到,采用 K1100 凱氏定氮儀可以準(zhǔn)確的測定硝酸銨鈣中的氮含量,樣品包裝袋標(biāo)示氮含量≧15.50%,測定值符合樣品標(biāo)示。


參考文獻(xiàn)

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣[S]. 


注意事項(xiàng)

預(yù)熱時(shí)間 25s 為連續(xù)測樣時(shí)所采用的時(shí)間,30s 為較短時(shí)間暫停的預(yù)熱時(shí)間。此時(shí)間視實(shí)際預(yù)熱效果而定,以預(yù)熱至定氮合金與堿液開始反應(yīng)為準(zhǔn)。

2020-10-26 15:42:18 646 0
凱氏定氮儀測定硝態(tài)氮肥料中的氮含量

1 前言

硝態(tài)氮肥,是指氮素以硝酸鹽形態(tài)存在的氮肥。如硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸銨鉀、硝銨磷等。特點(diǎn)是:臨界吸濕點(diǎn)相對濕度低,易吸濕結(jié)塊;易溶于水,易被作物吸收。較適合施用于旱地作物,如玉米、甜菜、煙草等。本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測定法》中的方法對硝態(tài)氮肥的氮含量進(jìn)行測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。


2.2 試劑

鹽酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

稱取 0.5g 鉻粉加入消化管中,再精密稱取樣品 0.1g(精確至 0.1mg)左右,用純水將樣品沖入消化管。將消化管置于通風(fēng)櫥中,向消化管中加入 5mL 鹽酸,在室溫下至少靜置 5min,但不超過 10min。置消化管于已預(yù)先升溫到 300℃的消化爐中,插上梨形玻璃漏斗,加熱至沸騰后 1min~2min,注意,不能蒸干,冷卻,沖洗漏斗及消化管壁。


3.2 測試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 硝態(tài)氮肥料中氮含量測試結(jié)果


4.2 結(jié)論

結(jié)果表明本次測試的硝態(tài)氮肥料中氮含量分別為 13.710%、31.765%和 31.068%。且測試結(jié)果 RSD 分別為 0.066%、0.103%和 0.042%,重復(fù)性較好。


參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、鉀的自動(dòng)分析儀測定法[S]. 


注意事項(xiàng)

此方法適用于僅含有硝態(tài)氮或含有硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的肥料樣品,不適用于含有有機(jī)物及酰胺態(tài)氮的樣品。

2020-12-08 15:14:09 763 0
凱氏定氮儀可以測蛋白質(zhì)含量嗎?
 
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2018-12-11 08:54:53 490 0
凱氏定氮儀測定番茄醬中的蛋白質(zhì)含量

番茄醬,為番茄的醬狀濃縮制品,是很多人喜歡的調(diào)味品。番茄醬中除了番茄紅素外還有B族維生素、膳食纖維、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)及天然果膠等,和新鮮番茄相比較,番茄醬里的營養(yǎng)成分更容易被人體吸收。經(jīng)查閱番茄醬的營養(yǎng)成分表發(fā)現(xiàn),每100g的番茄醬中就含有4.9g的蛋白質(zhì)。

本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》中的方法對番茄醬中的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測定。

凱氏定氮儀測定番茄醬中的蛋白質(zhì)含量

儀器與試劑

1、儀器

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平 。

K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀

具有智能、gao效、節(jié)能、數(shù)據(jù)共享等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于食品、檢驗(yàn)檢疫等各個(gè)行業(yè)中氮或蛋白質(zhì)的測定。


2、試劑  

硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


實(shí)驗(yàn)方法

1、取樣

精密稱取1g~3g混勻的樣品,使用稱量紙包裹樣品,加入消化管中。加入混合催化劑3.2g,加入濃硫酸10ml。


2、消解

設(shè)定消解參數(shù)

消解參數(shù)設(shè)置

3、測試

定氮儀參數(shù)設(shè)置



結(jié)果與討論

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

番茄醬中蛋白質(zhì)含量測試結(jié)果


2、結(jié)論

結(jié)果表明,番茄醬中蛋白質(zhì)含量為12.337%,蛋白質(zhì)含量較高。并且重復(fù)性符合《GB 5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》中在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的10%的要求。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定[ S ] .


注意事項(xiàng)

1)為確保取樣的均勻性,在取樣之前應(yīng)充分?jǐn)嚢铇悠肥蛊浔3志鶆颉?br/>

2)該樣品含有一定量的脂肪且取樣量較大,消解時(shí)注意緩慢升溫防止產(chǎn)生過多泡沫。





2020-08-14 10:08:05 569 0
海能儀器:K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測定乙酰苯胺中的氮含量

1 前言

       乙酰苯胺,是磺胺類藥物、橡膠硫化促進(jìn)劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體,化妝品工業(yè)雙氧水穩(wěn)定劑。亦可作為凱氏定氮實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)品對整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行驗(yàn)證。本實(shí)驗(yàn)使用凱氏定氮儀對乙酰苯胺中的氮含量進(jìn)行測定,驗(yàn)證其作為凱氏定氮實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性及重復(fù)性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。

2.2 試劑

       硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合

       催化劑:6gK2SO4、0.4gCuSO4,0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

       精密稱取樣品 0.1-0.2g(精確至 0.0001g)左右,加入消化管。加入混合催化劑 6.4g,緩慢加入濃硫酸 12mL。

3.2 消解

       設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

階段溫度/℃保持/min
1
25020
2420120

3.3 測試

       消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫后將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

硼酸稀釋水堿液蒸餾量蒸汽流量滴定酸濃度
25mL30mL45mL5min0.1170mol/L

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 乙酰苯胺中氮含量測試結(jié)果

樣品名稱取樣重量 g氮含量%回收率%平均值%RSD%



乙酰苯胺 (理論氮含 量 10.36%)

0.154510.3649100.05


    100.026


      0.116

0.146610.3598100.00
0.158010.3662100.06
0.154410.3781100.17
0.152710.344299.85

4.2 結(jié)論

測試結(jié)果顯示本次測試的乙酰苯胺中氮回收率平均值為 100.026%,RSD 為 0.116%,準(zhǔn)確性及重復(fù)性良好。


2020-02-11 10:19:48 617 0
凱氏定氮法測定針狀焦中的氮含量方法改進(jìn)

1 前言

針狀焦是炭素材料中大力發(fā)展的一個(gè)優(yōu)質(zhì)品種,其外觀為銀灰色、有金屬光澤的多孔固體,其結(jié)構(gòu)具有明顯流動(dòng)紋理,孔大而少且略呈橢圓形,顆粒有較大的長寬比,有如纖維狀或針狀的紋理走向,是生產(chǎn)超高功率電極、特種炭素材料、炭纖維及其復(fù)合材料等高端炭素制品的原料。針狀焦分為熟焦和生焦。熟焦是生焦經(jīng)高溫煅燒后的產(chǎn)物,生焦易于消解,參照《GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法》測定就能完全消解,而熟焦參照該標(biāo)準(zhǔn)并且延長消解時(shí)間,也不能完全消解,為此本文尋找新的消解方法,能很好的將熟焦消解完全,滿足客戶需求。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,過硫酸鉀(優(yōu)耐德引發(fā)劑(上海)有限公司)。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

稱取混合均勻的樣品 0.1g 左右(精確至 0.1mg)加入消化管中,然后 10g 過硫酸鉀(優(yōu)耐德引發(fā)劑(上海)有限公司),0.5g 無水硫酸銅。加入濃硫酸 10ml。


3.2 消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測試

待樣品消解結(jié)束,上機(jī)測試。

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 熟焦中氮含量的測試數(shù)據(jù)


4.2 結(jié)論

改進(jìn)后的消解方法可以把針狀焦熟焦消解至澄清透明,從而滿足檢測需求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,改進(jìn)后的方法可以準(zhǔn)確的檢測熟焦中的氮含量,平行性良好,可為針狀焦的生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供幫助。


參考文獻(xiàn):

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 單長春,張秀云,劉春法, 燃燒溫度對寶鋼針狀焦性能影響的研究[J].煤化工,2009(12)

15-17.

2020-10-26 15:47:54 586 0
凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量 為什么選擇用硼酸吸收氮?
 
2012-12-16 00:53:40 1411 1
凱氏定氮儀測定豌豆蛋白 粉中的蛋白質(zhì)含量

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先進(jìn)工藝采用低溫低壓技術(shù)從豌豆分離提取出的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì),豌豆蛋白含有人體所有必需的所有氨基酸,屬于全價(jià)蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ),是人體的三大組成部分。蛋白質(zhì)缺乏會(huì)導(dǎo)致生長發(fā)育遲緩、免疫力低下,皮膚松弛和提前衰老。豌豆屬于豆類植物,豌豆富含人體所需的各種營養(yǎng)物質(zhì),尤其是含有優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)。而且豆類植物不含膽固醇,這一點(diǎn)優(yōu)于動(dòng)物蛋白。本實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》對方豌豆蛋白 粉中的蛋白質(zhì)進(jìn)行測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平 。


2.2 試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱取 0.2g 混勻的樣品加入消化管中。加入混合催化劑 3.2g,加入濃硫酸 10ml。


3.2 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白質(zhì)含量測試結(jié)果


4.2 結(jié)論

結(jié)果表明,豌豆蛋白 粉中蛋白質(zhì)含量為 78.928%,蛋白質(zhì)含量較高,且含有人體所有必需的所有氨基酸,是一種優(yōu)質(zhì)的蛋白食品。


參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定[ S ] .

2020-12-08 15:08:53 620 0
凱氏定氮法測小麥胚粉中蛋白質(zhì)的含量

1 前言

小麥胚粉是以小麥胚芽為主要原料,經(jīng)科學(xué)滅活加工而成,是一種蛋白質(zhì)和維生素含量都比較高,而熱量脂肪和膽固醇都相對比較低的一種營養(yǎng)品。參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)含量檢測》測定小麥胚粉中的蛋白質(zhì)。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

將樣品外包裝打開,混勻樣品,精確稱取 0.2g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內(nèi),然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設(shè)置


3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置


4 測試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,測定小麥胚粉的粗蛋白平均值為 27.2027%。以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測定小麥胚粉中的蛋白質(zhì)所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。


參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定[S].




2020-10-20 13:50:38 526 0
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