卡爾費休水分儀電極污染與保養(yǎng)

    電極是卡爾費休水分儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。    

    當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決。

    電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。    

    卡爾費休水分儀如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。

1.開機：開機前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號 （不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時間，再按任意鍵進入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動光標(biāo)至 “手動控制”按【確認(rèn)】鍵進入子菜單，選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵，此時氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會注入到反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度，使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計量管中活塞上升至計量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計量管中活塞下降至底部，此時試劑瓶中的卡爾費休試劑會吸入到計量管中，直至提示吸液完成。如果計量管上部有空氣，可重復(fù)以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計量管上方的空氣并使計量管充滿新鮮的卡爾費休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時儀器開始預(yù)滴定，計量 管中的卡爾費休試劑會通過滴定頭注入到反應(yīng)杯中，去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準(zhǔn)備就緒并進入自動保持終點的待機狀態(tài)。 如果待機過程中系統(tǒng)提示漂移異常，意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分，可晃動反應(yīng)杯內(nèi)的液 體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽，再重復(fù)打空白的操作即可。

5.漂移測定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進入，選擇 “漂移測定”按【確認(rèn)】 鍵，然后輸入 2～5min的測定時間，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，等待測定時間結(jié)束，彈出漂移測定的結(jié)果，該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應(yīng)杯氣密性，以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標(biāo)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進入，選擇 “標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】 鍵進入，通過按上下鍵移動光標(biāo)，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進樣針，準(zhǔn)確量取 10uL的去離子水，確保針內(nèi)無氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標(biāo)定” 按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，彈出進樣提示，此時打開反應(yīng)杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認(rèn)】鍵開始標(biāo)定，等待標(biāo)定結(jié)束，彈出diyi次標(biāo)定結(jié)果，重復(fù)以上步驟，至少標(biāo)定 3 次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好，可再多標(biāo)定兩次，并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

7.樣品測定：返回到主菜單，按【測量】鍵進入測量方法提示，再按 【確認(rèn)】鍵提示加樣，此時加入事先準(zhǔn)備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上），按【確認(rèn)】 鍵后輸入樣品編號及樣品重量，再按 【確認(rèn)】鍵開始測量。測量結(jié)束彈出測量結(jié)果，也可到主菜單的 “測量記錄”選項中查看測量結(jié)果，在結(jié)果詳情界面再按 【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果（選配帶有打印機）。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測量下一個樣品。

8.結(jié)束：所有測試完成后，進入主菜單的 “手動控制”選項中，選擇 “回液” 按【確認(rèn)】 鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費休試劑瓶中，再選擇 “排廢液” 按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng) 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認(rèn)】 鍵，向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，Z后關(guān)閉 儀器電源開關(guān)。

9.注意事項：掉落到儀器表面的試劑會腐蝕外殼，務(wù)必及時清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性；  排廢液操作前請注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應(yīng)杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應(yīng)，避免影響測量結(jié)果；試劑可能劇毒、強腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。

      目前在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾-費休水分測定儀。在檢測了眾多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
1、安全防護
      卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院ZL。
      但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足，在無任何防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護意識問題有待加強。
2、試劑的應(yīng)用
      卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。
      目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
      無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
      PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
      在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
3、電極污染與保養(yǎng)
      電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
      儀器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。
4、卡爾-費休試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
      卡爾-費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
      Z簡單實用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。
      卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于**天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用*初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標(biāo)定的時間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
5、結(jié)語
以上探討表明用卡爾-費休水分測定儀測定微量水分，是比較經(jīng)典的方法。安全防護與正確使用以及保養(yǎng)維護對測定的準(zhǔn)確度是很重要的。

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

卡爾費休水分儀（容量滴定法）是一種基于經(jīng)典卡爾費休反應(yīng)原理的精密分析儀器，專用于精確測定樣品中的水分含量。其容量法型號通過滴定劑消耗體積直接計算水分量，操作高效，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品及石油等領(lǐng)域，是質(zhì)量控制與科學(xué)研究中檢測水分的關(guān)鍵設(shè)備。

卡爾費休容量法檢測原理基于I?、SO?與水的定量反應(yīng)。儀器采用永停滴定法指示終點，通過電極監(jiān)測滴定過程中電流的突變來判斷反應(yīng)終點，從而根據(jù)消耗的卡爾費休試劑量計算出樣品水分含量本卡爾費休水分儀（容量滴定法）的測量精度符合JJG 1154-2018《卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定。

應(yīng)用對象

◆ 1 ◆      沛歐V100/V200全自動卡爾費休水分儀廣泛適用于石油、化工、電力、制藥、商檢、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。

擁有磚利

◆ 2 ◆  用于水分儀定量管的活塞實用新型磚利，磚利號：2016209973561  磚利號：2015304937822

沛歐V100卡爾費休水分儀控制軟件，登記號：2016SR256224水分儀外觀磚利

檢測物質(zhì)種類

◆ 3 ◆  *汽油，水壓油，絕緣油，變壓器油，透平油，抗燃油。

          *乙烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、環(huán)十二烷、加急丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲聚苯乙烯、十四烯、石油醚、環(huán)已胺、甲基環(huán)已胺、環(huán)庚、烷、乙烯環(huán)已胺、三甲基苯乙烯、苯、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等。

             *酚類苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。

             *醚類二乙 醚、二甘醇單甲醚、聚乙二醚、苯甲醚、碘苯甲醚、二庚醚；

             *全部醇類、全部鹵代烴類、全部脂類等。

技術(shù)指標(biāo)

◆ 4 ◆ 卡爾費休水份儀含量測定范圍： 0.005-

        滴定模式：正滴定

        滴定方法：可設(shè)定多種方法

        滴定速度：可依不同廠牌滴定試藥調(diào)整，多種速度可選擇。

        液體電阻補償功能：針對不同溶劑與樣品，無須更改偵測電極的感度與終點偵測電位，可得到較準(zhǔn)確的偵測結(jié)果。

        具有電極開路、短路實時檢測功能；

        計算功能：水分含量、統(tǒng)計計算、空白值與標(biāo)定值自動平均功能。

        記錄分析：儀器本身至少可儲存500組分析結(jié)果。

          自動完成樣品天平稱量讀入（V200可選配）

上海沛歐專業(yè)、專心生產(chǎn)凱氏定氮儀、紅外石英消化爐、卡爾費休水分儀、二氧化硫檢測儀、土壤陽離子交換量檢測儀     

歡迎來電：021-64086301

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水Z為專一、Z為準(zhǔn)確的方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。費休法有庫侖電量法和滴定法兩種方法。它適用于許多有機化合物與無機化合物中含水量的測定，是世界上公認(rèn)的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。

卡氏庫侖法測定水分測定儀采用的方法是一種電化學(xué)方法。它是利用SO2與碘在發(fā)生氧化反應(yīng)時需要消耗一定量的水的原理來測定樣品中的水的含量。其反應(yīng)如下：

上海禾工科學(xué)儀器生產(chǎn)的AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀是上海禾工科學(xué)儀器有限公司推出的一款經(jīng)濟型庫侖法卡爾費休水分測定儀，儀器采用正是采用上述原理，通過電解試劑與樣品中水份發(fā)生反應(yīng)來測定樣品中的含水率。適用于測定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農(nóng)藥、酚類、制藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等性質(zhì)不同的可溶性固體、液體、氣體中的微量水分含量。

日常應(yīng)該如何維護保養(yǎng)AKF-3庫侖法卡爾費休水分測定儀呢，且看下文：

1.定期清洗滴定容器和密封蓋。

2.當(dāng)系統(tǒng)不再封閉時，更換螺帽的O形圈。

3.檢查各接口是否密封，以保證儀器的穩(wěn)定性。

4.廢液瓶內(nèi)的液體要及時處理。

5.避免強勁的振動；避免陽光直射；避免強大的電場和磁場；濕度≤80%；溫度5~40 ℃。

卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進行反應(yīng)后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

4、固體樣品細(xì)度以40目為宜，Z好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。

上海沛歐分析儀器有限公司成立于2006年，是專門從事實驗室儀器設(shè)備制造及銷售的公司，公司生產(chǎn)的卡爾費休水分儀在業(yè)界有良好的口碑。

上海沛歐“以質(zhì)量求生存、以服務(wù)求信譽、以管理求效益、以創(chuàng)新求發(fā)展”的精神，正全方位地演繹著企業(yè)的立體形象，創(chuàng)造著上海沛歐永恒的品牌。

沛歐V100卡爾費休水分儀

技術(shù)參數(shù)

水份含量測定范圍：0.003-
測量分辨率：1ug(滴定精度0.001ml，1mg/ml卡爾費休試劑）
測量重復(fù)性：≥99.7%（10mg水）
Z大可能誤差：±0.3%；
延時設(shè)置：延時滴定：可自定義；
終點延時：可自定義；
測量時間：平均3分鐘；
顯示：LCD顯示，
數(shù)據(jù)存儲量：1000條（可擴充）；
滴定管：20ml高精度計量管組件,附抗紫外線護罩；

閥門及管路材質(zhì)：三向雙通電磁驅(qū)動控制閥
外接電極：雙鉑金片電極
數(shù)據(jù)接口：RS-232
使用環(huán)境溫度：+5-40℃
使用環(huán)境濕度：≤80%
電源：220V/50HZ

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

1、手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測，在達到終點后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習(xí)慣不同而遲延，會帶來不必要的誤差。（沛歐水分儀：全自動水分儀）

2、選擇時應(yīng)考慮全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。（沛歐水分儀密封部件全采用模具一次成型。杜絕了泄漏的問題。）

3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑。（沛歐水分儀選購全氟的耐腐蝕的材料制成的計量泵，徹底解決了泵腐蝕問題）。

4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡在試驗池中，Z好選擇配備上等的鉑電極儀器，以保持電極壽命。

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）