ICP-MS是實驗室中不可或缺的儀器,那么它跟其他儀器也沒什么兩樣,要人ICP-MS正常的工作,就要嚴(yán)格遵守ICP-MS的使用注意事項,也需要合理的保養(yǎng)及維護!
1、檢查氣體純度:
?、贇鍤釧r>99.996%,或更高。
?、谂鲎矚釮e>99.999%。
2、準(zhǔn)備充足的工作氣體:
?、贇鍤猓簹夤拗蠥r實際容量>5%。
?、贒RC,KED氣體:使用量非常小,DRC一般0.1~1.2ml/min,KED2~5ml/min。
3、檢查氣體壓力:氬氣90~110psi;碰撞氣15(±5)psi;反應(yīng)氣:15(±5)psi。

4、檢查炬管及接口是否清潔并且完好
?、偃绻婀苌嫌泄腆w的沉積則需要清洗或者更換炬管
?、谌绻婀茏冃涡枰⒖谈鼡Q炬管
?、劬婀艿那逑纯梢允褂孟∠跛峄蛘弋惐?、丙酮等有機溶劑浸泡或超聲清洗
?、苋绻F變臟,則需要將錐拆下進行清洗或者更換干凈的錐體,可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面,或者使用異丙醇、丙酮等有機溶劑進行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進行沖洗。清洗前請將O型圈取下,酸或者有機溶劑會導(dǎo)致O型圈使用壽命變短。
?、輽z查采樣錐墊圈及O型圈是否完好,如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損,則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。
5、檢查RF線圈:如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損,請咨詢工程師后進行更換或者清洗。
6、檢查蠕動泵管的狀態(tài):如果出現(xiàn)明顯的磨損,或者破裂則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動泵的轉(zhuǎn)動方向,確定進液和排液正確。
7、檢查冷卻水是否工作正常:確保循環(huán)水無變色或者菌類滋生。
8、檢查冷卻水,壓力,溫度:①水量:70-80%的總體積;②壓力:45.65psi;③溫度:18℃±2℃。
9、在準(zhǔn)備開機點火工作之前確定NexION已經(jīng)處于Ready狀態(tài);ICP-MS面板左側(cè)的LED燈呈綠色開啟狀態(tài)。
10、打開NexION軟件,在ICP-MS運行界面查看“儀表”參數(shù),確定真空度是否正常,通常ICP-MS待機狀態(tài)的真空度為5.0e-007托爾及以下。如果真空正常,可以通過軟件開啟等離子體,通常等離子的點火是在點擊等離子體Strat按鈕以后60秒,然后在20秒之內(nèi)穩(wěn)定,并且打開真空閥門。
11、使用2-5%硝酸對ICP-MS清洗10分鐘,等離子體點火以后,ICP-MS的真空度一般為1.0e-006托爾或者更低。
12、ICP-MS的日常性能檢查主要提供儀器狀態(tài)的參考,用戶應(yīng)該根據(jù)不同的分析要求判定ICP-MS的性能狀況,日常性能檢查達到要求即可進行樣品測試。
13、創(chuàng)建分析方法,建立運行列表(如果有自動進樣器),選擇報告模板,并在Dataset中創(chuàng)建數(shù)據(jù)保存目錄。
14、在測定之前使用2%~5%HNO3對ICP-MS進行清洗,然后依次測定空白、標(biāo)準(zhǔn)系列,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后測定樣品序列,即:Blank→標(biāo)準(zhǔn)1,2,3,4→樣品。如果有自動進樣器,則可以在樣品信息列表中進行設(shè)置:點擊Batch Index→Build Run list→確認(rèn)列表→Analyze Batch,即可自動執(zhí)行測試。
15、分析完成后,使用2%~5%HNO3對ICP-MS進樣清洗3至10分鐘,然后取出進樣管,排空廢液,關(guān)閉等離子體。
16、等離子體關(guān)閉30秒后,可以聽到清晰的氣閥關(guān)閉的聲音,冷卻氣及KED氣體閥門關(guān)閉。Z后,松開蠕動泵管。關(guān)閉氬氣、循環(huán)水。

1、當(dāng)ICP-MS點火正常,靈敏度達到ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)靈敏度一半以上,其它指標(biāo)基本正常時,ICP-MS性能均可滿足環(huán)保、食品安全、RoHS、地質(zhì)化礦、中西藥等分析需求。若發(fā)現(xiàn)結(jié)果不如預(yù)期,一般從分析方法、污染、記憶效應(yīng)、分析質(zhì)量控制、儀器維護等角度找原因。
2、每10個實際樣品間,分析標(biāo)準(zhǔn)溶液中間點一次作為質(zhì)控樣,分析3%稀硝酸一次保證沒有記憶效應(yīng)。質(zhì)控樣誤差不超過±10%。3%稀硝酸空白分析,Hg,Pb,As等ZD元素<0.1ppb。
3、對于環(huán)保、食品、質(zhì)檢、金屬材料、RoHS等應(yīng)用,在線或離線內(nèi)標(biāo)是必須的。為了方便檢驗ICP-MS性能和操作流程標(biāo)準(zhǔn)化,推薦配置隨機內(nèi)標(biāo)溶液。如果目標(biāo)測定元素與該內(nèi)標(biāo)重疊,可選用其它內(nèi)標(biāo)。
4、為了保證分析結(jié)果的穩(wěn)定可靠,對于未配置HMI或ISIS(閥進樣)裝置的ICP-MS,樣品的總鹽度(TDS,或總?cè)芙夤腆w量)是必須嚴(yán)格控制在0.1%以下。稀釋樣品一般用3%-5%硝酸?;虮WC每100mL或100g溶液中溶解的樣品量小于0.1g。
5、禁止用玻璃(石英)容量瓶或器皿裝含HF樣品溶液!一般樣品也不推薦用玻璃容量瓶定容,樣品污染的可能性很大。采用普通濾紙過濾也可能污染樣品。對一般樣品建議用抽濾或離心。推薦采用一次性塑料樣品瓶稱重稀釋樣品而不用容量瓶定容。
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