ICP-MS是一種常用的質(zhì)譜儀產(chǎn)品，主要由等離子體發(fā)生器、霧化室、矩管、四極質(zhì)譜儀和一個(gè)快速通道電子倍增管等部件組成，在多個(gè)行業(yè)中都有一定的應(yīng)用。

一、開機(jī)

　　1、檢查ICP-MS通風(fēng)是否正常開啟，要求穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)的風(fēng)速值為14。

　　2、打開氬氣、氦氣鋼瓶，分壓調(diào)至指定刻度(Ar：0.6~0.7Mpa，He：0.08Mpa)，打開循環(huán)冷卻水主面板上的開關(guān)，打開自動(dòng)進(jìn)樣器電源，安裝蠕動(dòng)泵管。

　　3、開啟電腦。

二、ICP點(diǎn)火前的準(zhǔn)備工作

　　1、樣品的準(zhǔn)備

　　樣品要求和ICP相同為稀酸水溶液，固體樣品應(yīng)通過合適的方法轉(zhuǎn)移至液相后進(jìn)行分析?？刂粕蠙C(jī)樣品不含氫氟酸、有機(jī)物和顆粒物，總酸含量小于5%，含鹽量小于0.1%。

　　為保證ICP-MS分析靈敏度，同時(shí)避免檢測器污染樣品中待測物的濃度應(yīng)低于100ppb。未知濃度樣品應(yīng)先稀釋1000倍進(jìn)行分析，視結(jié)果情況再酌情減少稀釋倍數(shù)?；蛳壬暾圛CP了解樣品中各元素的含量規(guī)律，選擇含量低于100ppb素在ICP-MS上分析。

　　2、標(biāo)準(zhǔn)樣品、內(nèi)標(biāo)溶液的準(zhǔn)備

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品：分析時(shí)請根據(jù)需要稀釋成0.1ppb至50ppb范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液不容易保存，建議及時(shí)更新。在ICP-MS上，建議只分析以下元素：As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V。在此之外的元素務(wù)必說明。

　　內(nèi)標(biāo)溶液：如有需要請自行準(zhǔn)備，但需在ICP-MS申請表上注明內(nèi)標(biāo)元素名稱含量，如有變化也請?zhí)崆罢f明。

　　3、空白溶液的準(zhǔn)備

　　ICP-MS進(jìn)樣背景溶液的準(zhǔn)備：2%HNO3，0.5HCl，用電子級(jí)酸配在Millipore純水中。每次開機(jī)點(diǎn)火前請檢查背景溶液是否充足。

　　4、清洗液的準(zhǔn)備

　　ICP-MS自動(dòng)進(jìn)樣器“1”號(hào)位的洗瓶內(nèi)加入去離子水作為系統(tǒng)清洗液，每次更換，及時(shí)添加。也可加入4%的硝酸作為酸性清洗液(配制方法：優(yōu)級(jí)純HNO3和Millipore體積比為1：24)。

三、樣品分析前的準(zhǔn)備工作

　　管路安裝安裝ICP-MS主機(jī)蠕動(dòng)泵上的進(jìn)樣、排水及內(nèi)標(biāo)液進(jìn)樣管，安裝ISIS的進(jìn)樣管。

　　重要注意事項(xiàng)：蠕動(dòng)泵管安裝需注意安裝方向，方向錯(cuò)誤可導(dǎo)致ICP-MS熄火，甚至炬管爆裂。建議點(diǎn)火前觀察蠕動(dòng)泵進(jìn)樣和排廢液是否正常，沒問題再進(jìn)行點(diǎn)火及分析操作。

四、點(diǎn)火

　　點(diǎn)火前，請準(zhǔn)備好標(biāo)樣、樣品、背景溶液等。

　　點(diǎn)火前，請檢查鋼瓶氣體、循環(huán)冷卻水、通風(fēng)是否已打開，管路是否都已安裝好。

　　選擇Plasma菜單，點(diǎn)擊Plasma On。ICP-MS會(huì)先抽真空然后點(diǎn)火，火焰點(diǎn)著后可以在主機(jī)左上方的觀測窗口觀測到粉紅色火焰。選擇Instrument Control窗口Meters菜單在S/C Temperature選項(xiàng)前打鉤，則可在桌面上觀察到半導(dǎo)體制冷霧化器溫度，當(dāng)溫度穩(wěn)定在2時(shí)可進(jìn)行樣品分析。在等待時(shí)間內(nèi)可進(jìn)行方法及樣品序列的編輯。

　　重要注意事項(xiàng)：若點(diǎn)火失敗，應(yīng)和ICP-MS負(fù)責(zé)人聯(lián)系，嚴(yán)禁連續(xù)點(diǎn)火。

五、樣品分析

　　ICP-MS分析樣品前，ICP火焰及霧化器溫度應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。選擇Instrument Control窗口Meters菜單在S/C Temperature選項(xiàng)前打鉤，則可在桌面上觀察到半導(dǎo)體制冷霧化器溫度，當(dāng)溫度穩(wěn)定在2℃時(shí)，可運(yùn)行sequence。

　　從Sequence菜單中選擇Load and Run，選擇要運(yùn)行的序列點(diǎn)擊OK，在startsequence窗口“Data Batch Directory”后選擇數(shù)據(jù)Batch文件夾的保存位置并輸入名稱，注意末尾加“\”。點(diǎn)擊run sequence按鈕開始運(yùn)行。此時(shí)窗口出現(xiàn)“ICPMS-Acquisition”窗口顯示實(shí)時(shí)序列運(yùn)行狀態(tài)。

六、儀器清洗

　　ICP-MS樣品分析完成后選擇Instrument Control窗口，選擇Plasma菜單，點(diǎn)擊Plasma Off關(guān)炬(注意，一定不要關(guān)閉真空)。從ALS菜單中選擇“Home”命令，將自動(dòng)進(jìn)樣針歸位。如不處理數(shù)據(jù)就可以關(guān)閉軟件關(guān)閉電腦。松開蠕動(dòng)泵進(jìn)出水及內(nèi)標(biāo)管、ISIS泵管。關(guān)閉氬氣、氦氣鋼瓶總閥，關(guān)閉循環(huán)冷卻水。

七、數(shù)據(jù)定量分析

　　ICP-MS分析完成后，點(diǎn)擊ICP-MS TOP Data Analysis菜單或電腦桌面的Offline Data Analysis圖標(biāo)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理窗口。

　　1、選擇File菜單點(diǎn)擊OpenAnalysisFile命令打開數(shù)據(jù)Batch調(diào)出數(shù)據(jù)。

　　2、點(diǎn)中樣品編號(hào)序列窗口上端，點(diǎn)右鍵，選擇“specify process order”窗口，將標(biāo)準(zhǔn)空白及標(biāo)樣前運(yùn)行的樣品移到標(biāo)樣后，點(diǎn)擊ok然后process序列。

　　3、選擇DA Method點(diǎn)擊Edit命令進(jìn)入數(shù)據(jù)分析方法編輯器。在頁面左側(cè)diyi列Method Development Tasks中選擇set up basic information中的Data Analysis Method，在第二列Data Analysis中FullQuant Analysis選項(xiàng)后打鉤，點(diǎn)擊向下箭頭進(jìn)入下一頁面的分析物列表，點(diǎn)擊圖標(biāo)從已采集方法中調(diào)用元素列表并從“Analyte/ISTD”列中選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素。點(diǎn)擊向下箭頭進(jìn)入下一頁面的FullQuant界面。如需使用虛擬內(nèi)標(biāo)則在Virtual ISTD Correction選項(xiàng)下打鉤。在定量分析表中進(jìn)行定量分析信息編輯，給每個(gè)元素合適的濃度單位、level(濃度值)信息。如使用內(nèi)標(biāo)則給每個(gè)元素選擇合適的內(nèi)標(biāo)。選則虛擬內(nèi)標(biāo)定量則在ISTD表中選擇參與虛擬計(jì)算的內(nèi)標(biāo)元素。

　　4、方法編輯完成后點(diǎn)擊左側(cè)diyi列中點(diǎn)擊Validate檢查方法，如方法無誤則點(diǎn)擊“Return to Batch-at-a-Glance”返回?cái)?shù)據(jù)Batch界面。點(diǎn)擊菜單下方“Process Batch”快捷圖標(biāo)定量分析數(shù)據(jù)。