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ICP-MS

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ICP-MS主要組成部分

更新時(shí)間:2025-10-22 14:14:40 類型:ICP-MS的結(jié)構(gòu) 閱讀量:14624
導(dǎo)讀:ICP-MS是一種常用的質(zhì)譜儀產(chǎn)品,主要由離子源、真空系統(tǒng)、接口、離子鏡、質(zhì)量分析器以及檢測器組成,廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。

  ICP-MS是一種常用的質(zhì)譜儀產(chǎn)品,主要由離子源、真空系統(tǒng)、接口、離子鏡、質(zhì)量分析器以及檢測器組成,廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。

ICP-MS簡介

  ICP-MS樣品通過離子源離子化,形成離子流,通過接口進(jìn)入真空系統(tǒng),在離子鏡中,負(fù)離子、中性粒子以及光子被攔截,而正離子正常通過,并且達(dá)到聚焦的效果。在分析器中,ICP-MS通過改變分析器參數(shù)的設(shè)置,僅使我們感興趣的核質(zhì)比的元素離子順利通過并且進(jìn)入檢測器,在檢測器中對(duì)進(jìn)入的離子個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù),得到了Z終的元素的含量。

ICP-MS簡介.jpg

ICP-MS的離子源

  離子源是產(chǎn)生等離子體并使樣品離子化的部分,主要包括RF工作線圈、等離子體、進(jìn)樣系統(tǒng)和氣路控制四個(gè)組成部分。樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)導(dǎo)入,溶液樣品通過霧化器等設(shè)備進(jìn)入等離子體,氣體樣品直接導(dǎo)入等離子體,RF工作線圈為等離子體提供所需的能量,氣路控制不斷的產(chǎn)生新的等離子體,達(dá)到平衡狀態(tài),不斷的電離新的離子。

  1、進(jìn)樣系統(tǒng)

  ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng)包括蠕動(dòng)泵、霧化器以及霧化室。

  蠕動(dòng)泵:蠕動(dòng)泵把溶液樣品比較均勻的送入霧化器,并同時(shí)排除霧化室中的廢液。通過控制蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速,可以得到理想的進(jìn)樣速度,樣品提升速度一般為0.7~1ml/min。如果不采用蠕動(dòng)泵,由于霧化器中霧化氣體的流動(dòng),也可以提取樣品,樣品的自然提取速度為0.6ml/min左右,隨著霧化氣流速的變化而改變。

  霧化器和霧化室:霧化器的作用是使樣品從溶液狀態(tài)變成氣溶膠狀態(tài),因?yàn)橹挥袣鉅畹臉悠凡趴梢灾苯舆M(jìn)入炬管的等離子體中。常用的霧化器按照結(jié)構(gòu)的不同分為幾類,常用的霧化器有同心圓霧化器和直角霧化器。

  2、等離子體炬管

  ICP-MS炬管是產(chǎn)生等離子體裝置,炬管主要有三層結(jié)構(gòu),外層的叫做外管,其次是內(nèi)管,中間的是ZX管。

  外管中通的是大流量的氬氣,叫做冷卻氣,冷卻氣提供給等離子體氣體源源不斷的Ar原子,在等離子體中不斷的電離放熱,產(chǎn)生的Ar離子在射頻線圈中振蕩碰撞,從而維持了很高的溫度,伴隨著大量離子留出等離子體,又有很多Ar原子流入,從而達(dá)到了一種平衡。冷卻氣的流量大概為13~15L/min。在內(nèi)管中流動(dòng)的氣體叫做輔助氣,也是氬氣,它的作用是給等離子體火焰向前的推力,實(shí)現(xiàn)不斷的電離,也很好的了ZX管,以免過高的溫度使其熔化。輔助氣的流量為0.5~1L/min。ZX管中流出的是從霧室排出的樣品溶液的氣溶膠。

  3、冷卻和氣體控制

  由于等離子的高溫(高達(dá)8000~10000度),足以熔化任何物質(zhì),所以在ICP-MS中多處采用水冷,RF工作線圈是中空的,用來作為冷卻水的通道。在霧室中采用半導(dǎo)體冷卻器,對(duì)一般無機(jī)溶液,溫度為4度左右(這個(gè)溫度下,直徑較大的液滴可以更好的冷凝下來),對(duì)有機(jī)溶液,可以達(dá)到-10度。

  需要水冷的部分有:接口、工作線圈、RF工作線圈、半導(dǎo)體制冷器。在ICP-MS中,Z基本的氣體是氬氣,它被作為冷卻氣、輔助氣和霧化氣,其它可能使用的氣體包括氫氣,氨氣,氦氣(用于cct)和氧氣(用于消除有機(jī)物中的C)。

ICP-MS的真空系統(tǒng)

  ICP-MS主要用來檢測物種的痕量元素,空氣中的灰塵含有大量的各種元素,因此在ICP-MS中真空的要求是很高的。從進(jìn)樣系統(tǒng)到炬管,ICP-MS一直是在常壓下工作的,在ICP-MS點(diǎn)火之前,氬氣可以驅(qū)除管路中的空氣。當(dāng)離子產(chǎn)生后,對(duì)這些離子的聚焦、傳輸和選擇分析就必須要求良好的真空系統(tǒng),以免在過程中的粘污。ICP-MS為了達(dá)到從常壓向真空系統(tǒng)的過渡,提供了三級(jí)真空系統(tǒng),來逐步的達(dá)到很高的真空度。

ICP-MS的接口

  ICP-MS接口部分由兩個(gè)錐體組成,前面的是采樣錐,后面的是截取錐。取樣錐的孔徑大概是0.8~1.2mm,截取錐的孔徑為0.4~0.8mm左右。經(jīng)過兩個(gè)錐體,只有非常小的一部分離子進(jìn)入離子透鏡。

  在采樣錐處,由于電子速度快,所以大量電子很快打到錐上,因此采樣錐表面為負(fù)電性,所以空間電荷區(qū)是正電性的。由于氣體壓力的突然下降,所以在兩錐之間,產(chǎn)生了離子的超聲射流,所以兩錐之間成為擴(kuò)張室。在通過采樣錐的離子中,只有大約1%的離子可以通過截取錐。進(jìn)入離子鏡的正離子都具有相同的速度,因此動(dòng)能和質(zhì)量成正比。

ICP-MS的離子鏡

  在ICP-MS中,產(chǎn)生的1000000個(gè)離子中,只有1個(gè)能夠Z終到達(dá)檢測器,這是由于每級(jí)的效率決定的,在這樣低效率的傳輸下,去除各種干擾就變得更加重要了,離子鏡的主要目的是去除電子和中性微粒的影響,并對(duì)正電子實(shí)現(xiàn)聚焦。當(dāng)離子從截取錐噴出時(shí),在進(jìn)入離子鏡之前,能量較小的離子會(huì)更多的被真空抽走。

  等離子體首先進(jìn)入的是截取透鏡,截取透鏡具有很強(qiáng)的負(fù)電勢,所以電子無法通過,被真空抽走。在后面是幾級(jí)離子聚焦透鏡,離子聚焦透鏡的原理是:安裝兩個(gè)電極板或圓筒,在兩個(gè)電極之間形成了透鏡狀的等場強(qiáng)線,當(dāng)邊緣離子入射到電場時(shí),受電場影響,向ZX移動(dòng),隨后出射運(yùn)動(dòng)方向又恢復(fù)到了向前,實(shí)現(xiàn)了位置上的聚焦。ICP-MS在產(chǎn)生離子的同時(shí),也產(chǎn)生大量光子,由于光子也可以被檢測器檢測和計(jì)數(shù),所以在離子透鏡的末端,是一個(gè)偏轉(zhuǎn)透鏡,用于去除光子干擾。

ICP-MS.jpg

ICP-MS的質(zhì)量分析器

  質(zhì)量分析器是不同種類的ICP-MS的主要區(qū)別之處,四極桿分析器是一種成熟的質(zhì)量分析儀器,利用了四極桿對(duì)不同核質(zhì)比的元素離子的篩選作用,達(dá)到順序分析離子質(zhì)量的目的。

  四極桿的兩對(duì)電極,分別加上了正負(fù)直流電壓和相位差為180度的射頻信號(hào),離子在四極桿中旋轉(zhuǎn)、振蕩,當(dāng)合理設(shè)置直流電壓的大小和射頻電壓的幅度后,只有特定核質(zhì)比范圍的離子才能通過四極桿,而其它離子將偏轉(zhuǎn),Z終打在四極桿上損失掉,從而實(shí)現(xiàn)了質(zhì)量選擇。

ICP-MS的檢測器

  每個(gè)時(shí)刻,通過四極桿的離子流可以認(rèn)為具有單一的核質(zhì)比,ICP-MS檢測器的目的是對(duì)這些離子計(jì)數(shù),來得到離子的相對(duì)的強(qiáng)度。

  檢測器的結(jié)構(gòu)類似于光電倍增管,由很多串聯(lián)的電極板構(gòu)成,這些電極稱為打拿極,每兩個(gè)打拿極都均勻分擔(dān)著外加的高壓。當(dāng)離子入射到diyi個(gè)打拿極時(shí),和電極碰撞,離子消失,同時(shí)產(chǎn)生了自由電子,電子在電場作用下向下一級(jí)電極板移動(dòng),并打出更多的電子,如此形成了倍增效應(yīng)。當(dāng)一個(gè)離子入射時(shí),將Z終在輸出端形成一個(gè)脈沖信號(hào)。

  檢測器通過對(duì)一定時(shí)間內(nèi)的脈沖信號(hào)的計(jì)數(shù)可以得到離子強(qiáng)度的相對(duì)值,ICP-MS檢測器工作在數(shù)字檢測方式。當(dāng)離子強(qiáng)度較大時(shí),達(dá)到產(chǎn)生的電子脈沖互相重疊時(shí),脈沖數(shù)目便無法計(jì)算了,即達(dá)到了飽和,此時(shí)ICP-MS檢測器可以切換到模擬檢測方式(累計(jì)信號(hào))。


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