紫外可見分光光度計(jì)是利用物質(zhì)分子對(duì)紫外可見光譜區(qū)的輻射的吸收來進(jìn)行分析的一種儀器。為了檢查紫外可見分光光度計(jì)的穩(wěn)定性,確認(rèn)儀器的可靠性,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,紫外可見分光光度計(jì)要定時(shí)進(jìn)行期間核查。
1、電源:電壓變化不大于220V±10%。
2、溫度:5~35℃;濕度:不高于80%。
3、紫外可見分光光度計(jì)不受陽光直射;室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體;周圍不應(yīng)有影響檢定的強(qiáng)烈振動(dòng)和強(qiáng)電場(chǎng)、強(qiáng)磁場(chǎng)的干擾。
T6系列紫外可見分光光度計(jì)(點(diǎn)擊圖片查看更多產(chǎn)品詳情)
1、外觀
①儀器應(yīng)具有銘牌,并注明儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造廠名、出廠日期、頻率及電源電壓;
?、趦x器應(yīng)能平穩(wěn)地置于工作臺(tái)上,樣品架定位準(zhǔn)確;
③各緊固件應(yīng)無松動(dòng),各按鍵和開關(guān)均能正常工作,電纜線的接插件均能緊密結(jié)合且接地良好;
?、軆x器數(shù)字顯示不得有缺點(diǎn)、缺畫現(xiàn)象。熒光屏圖象清晰完整,可調(diào)節(jié)部件不應(yīng)有卡滯、突跳及顯著的空回;
?、輼悠肥覒?yīng)無漏光現(xiàn)象;
?、迌x器啟動(dòng)后應(yīng)無異常的雜音,預(yù)熱30min后應(yīng)能正常工作;
⑦吸收池不得有裂紋,透光面應(yīng)清潔,無劃痕和斑點(diǎn)。
2、噪聲
①根據(jù)紫外可見分光光度計(jì)的工作波段范圍(190nm-1100nm)選取250nm、500nm作為噪聲的測(cè)量波長。
?、趦x器初始化結(jié)束預(yù)熱30min后,選擇光度測(cè)量方式為透射比,調(diào)節(jié)儀器透射比為1**%,在250nm波長處記錄2min內(nèi)透光率的Zda值和Z小值,切換至500nm處,穩(wěn)定5min后記錄2min內(nèi)透光率的Zda值和Z小值,即得到儀器透射比1**%噪聲。
?、墼诠饴分胁迦牒趽鯄K調(diào)節(jié)儀器透射比為0%,同以上操作,在250nm和500nm兩個(gè)波長處記錄2min內(nèi)透光率的Zda值和Z小值,即得到儀器透射比0%噪聲。
3、透射比示值誤差和重復(fù)性
①配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,移取3.00ml優(yōu)級(jí)純高氯酸于50ml容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,得到1.0mol/L的高氯酸溶液;稱取于110℃干燥2h的的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)60.00mg,移入1000ml容量瓶中,用純水溶解,加入1ml1.0mol/L的高氯酸溶液,再用純水稀釋至刻度,搖勻避光密封保存。
?、谟脴?biāo)準(zhǔn)吸收池,分別在235、257、313和350nm處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比三次。
?、塾?jì)算透射比示值誤差。
?、苡?jì)算透射比重復(fù)性。
4、波長誤差檢查
按照被檢紫外可見分光光度計(jì)波長測(cè)量范圍,選擇峰值波長在500~600nm之間的標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片,置于比色架座中,從短波至長波測(cè)繪干涉濾光片的透射率,繪制波長曲線,從波長曲線上求出峰值波長λ,按正式計(jì)算波長誤差Δλ:Δλ=λ-λm。式中λm指標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片的實(shí)際峰值波長(nm)。如果波長誤差Δλ≤5nm,說明儀器波長誤差在允許范圍內(nèi)。
5、準(zhǔn)確度核查
稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品2份,同時(shí)平行做2份空白,按照有關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程,小心地進(jìn)行前處理,配制一套其介質(zhì)與試樣溶液相近的純標(biāo)準(zhǔn)系列(不小于5點(diǎn))溶液,定容制成待測(cè)溶液,備用。按測(cè)試元素的特性,紫外可見分光光度計(jì)選擇合適的工作條件,依次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,空白溶液及試樣溶液吸光度。將各個(gè)樣品溶液的吸光度減去空白溶液吸光度后,按一元線性回歸方法或校正曲線作圖法求得各個(gè)樣品中待測(cè)元素的含量。準(zhǔn)確度以相對(duì)誤差RE%表示,其結(jié)果應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)。
對(duì)以上檢查結(jié)果,應(yīng)填寫“紫外可見分光光度計(jì)期間核查記錄”,于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?;蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求,應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員,由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。
紫外可見分光光度計(jì)的期間核查頻率為6個(gè)月一次,在兩次核查期間內(nèi),儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí),應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。
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