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1 前言
近年來(lái),隨著我國(guó)工業(yè)的迅速發(fā)展和城市化的快速推進(jìn),大多城市上空頻繁出現(xiàn)灰霾天氣,這主要是由大氣顆粒物(PM2.5)所致,PM2.5 進(jìn)入人體發(fā)生沉降后,會(huì)導(dǎo)致人體機(jī)能功能性障礙和不可逆轉(zhuǎn)性損傷。石英空氣濾膜采用高純度石英纖維(SiO2)精制而成,不含任何粘合劑,特別適合高溫排放顆粒物的收集過(guò)濾,有利于對(duì)大氣顆粒物中重金屬元素的檢測(cè)。采用密閉加熱的微波消解前處理方法,該方法試劑消耗少,空白低,元素?fù)p失小、回收完全,有利于對(duì)空氣濾膜中重金屬元素的分析。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 JUPITER 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品處理
將處理空氣濾膜所需的剪刀用超純水清洗干凈,用剪刀將空氣濾膜剪碎稱量。
3.2 酸體系探究
空氣濾膜(石英)主要成分是二氧化硅,選擇對(duì)硅元素溶解能力強(qiáng)的氫氟酸和具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸進(jìn)行消解。
3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取空氣濾膜樣品 0.2g(精確至 0.1mg)于消解罐,加入 8mL 硝酸和 3mL 氫氟酸,靜置 5min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開(kāi)罐蓋靜置 5min,150℃趕酸至剩余液體小于 1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,空氣濾膜樣品可完全消解。
3.4 取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,空氣濾膜樣品取樣量為 0.2g 時(shí)的實(shí)驗(yàn)ZG壓力達(dá)到 2MPa 左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在 0.2g 左右。
4 結(jié)果
使用硝酸、氫氟酸對(duì)空氣濾膜(石英)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),取樣量為 0.2g,ZG實(shí)驗(yàn)溫度 210℃,保溫 30min,實(shí)驗(yàn)ZG壓力達(dá)到 2MPa,樣品可完全消解。
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