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對(duì)照提取物溶液的制備: 取銀杏葉總內(nèi)酯對(duì)照提取物適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含2.5 mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備: 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取相當(dāng)于萜類內(nèi)酯19.2 mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20 mL,回收甲醇,殘?jiān)铀?0 mL,置水浴中溫?zé)崾谷苌ⅲ?%鹽酸溶液2滴,用乙酸乙酯振搖提取4次(15 mL,10 mL,10 mL,10 mL),合并乙酸乙酯提取液,用5%醋酸鈉溶液20 mL洗滌,分取醋酸鈉液,用乙酸乙酯10 mL振搖提取。合并乙酸乙酯提取液,用水洗滌2次,每次20 mL,合并水液,用乙酸乙酯10 mL洗滌,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,殘?jiān)眠m量丙酮溶解并轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加丙酮至刻度,搖勻,即得。
色譜柱: Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流動(dòng)相: 正丙醇-四氫呋喃-水=1-15-84
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測(cè)器: ELSD
進(jìn)樣量: 10 μL
用Diamonsil C18(2)檢測(cè)銀杏葉膠囊中萜類內(nèi)酯。
1、對(duì)照提取物溶液

2、供試品溶液

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