樣品處理 樣品提取　

準確稱取2.0g 牛奶樣品置于具塞玻璃管中,分別加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,渦旋振蕩提取1min ,在3000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2min ,取上清液,

再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重復(fù)提取1 次,合并兩次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、搖勻,加蓋后冷凍30min ,然后在3000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混勻,后平分為2 份溶液,

一份用作BBP、DBP 的凈化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的凈化。

BBP、DBP 的凈化　

分取2.0mL 上節(jié)中提取的樣液,加入2.0mL 乙腈,渦旋振蕩提取1min ,靜置分層后棄去正己烷層,再加入1.0mL 正己烷,振蕩、分層后棄去正己烷層,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、進樣。

DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的凈化　

硅膠柱（ProElut Si 固相萃取玻璃柱500mg)預(yù)先用40mL 淋洗液淋洗,以除去柱子填料和篩板上的本底干擾物,然后用5.0mL 正己烷淋洗,取2.0mL 上節(jié)中提取的樣液過柱,用3.0mL 淋洗液淋洗,再用19mL 淋洗液洗脫并收集,于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、進樣。

淋洗液:0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液

色譜柱: Platisil ODS 柱(250 ×4.6mm , 5μm )（99503）

流動相：乙腈/水( V/V = 99 ∶1)

流速：1.0mL/min

柱溫：30 ℃

檢測器：UV 224nm;

進樣量：20μL

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1-BBP 30μg/mL , 2-DBP 0.30μg/mL , 3-DEHP 1.5μg/mL , 4-DNOP 9.0μg/mL , 5-DINP 9.0μg/mL , 6-DIDP 9.0μg/mL