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樣品提取
1. 稱取25g粉碎的樣品到三角燒瓶中。
2. 加入100mL 84+16 乙腈/水。
3. 高速攪拌2分鐘或振蕩1小時。
4. 靜置,用定性濾紙過濾,取10ml濾液到試管中備用。
樣品純化
5. 每個樣品使用一支 PriboFast? M260,該柱子為一次性產(chǎn)品,不可重復(fù)使用。
6. 將推桿從柱子中取出。
7. 將柱子下端放入收集試管中,放到試管架上。
8. 取適量的樣品提取液到PriboFast? M260柱子中。(如果后面凈化后的溶液不吹干濃縮,建議凈化的樣品提取液要盡量少。)
9. 將推桿插入柱子中,快速純化樣品提取液到收集試管中。(樣品提取液加到柱子中后,立即進(jìn)行該步驟,可以提高回收率。)
10.將純化后的提取液直接上液相即可?;蛘吒鶕?jù)需要濃縮吹干后,用流動性溶解上液相分析。
液相條件
• C18色譜柱: Elite, 4.6×15cm, C-18 • 柱 溫:室溫 • 流 動 相: (45+55) 甲醇+水 | • 激發(fā)波長/發(fā)射波長: 365nm/445nm • 流 速: 0.8 mL/min. • 進(jìn) 樣 量: 20ul |
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