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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 歸芍地黃丸中莫諾苷、馬錢(qián)苷、芍藥苷、丹皮酚的檢測(cè)

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方法:
HPLC
基質(zhì):
藥品
應(yīng)用編號(hào):
103639
色譜柱:
Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm
樣品前處理:

制備方法:

1、對(duì)照品溶液:

莫諾苷對(duì)照品、馬錢(qián)苷對(duì)照品、芍藥苷對(duì)照品及丹皮酚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1ml含莫諾苷20μg、馬錢(qián)苷20μg、芍藥苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。

2、樣品溶液:

取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取約1g,精密稱(chēng)定;或取重量差異項(xiàng)下的本品大蜜丸,剪碎,取約1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

色譜條件:

色譜柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)

流動(dòng)相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸

流速: 1.0 mL/min

柱溫: 30 ℃

檢測(cè)器: 莫諾苷、馬錢(qián)苷、芍藥苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm

進(jìn)樣量: 10 μL

文章出處:
迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室
關(guān)鍵字:
歸芍地黃丸,莫諾苷,馬錢(qián)苷,芍藥苷,丹皮酚,Silversil,銀光,2015藥典
摘要:

參照2015藥典公示方法進(jìn)行歸芍地黃丸中莫諾苷、馬錢(qián)苷、芍藥苷、丹皮酚的檢測(cè)

圖譜:

梯度:

? ? ? ? ? ? 時(shí)間

A%

B%

0-5

5-8

95-92

5-20

8

92

20-35

8-20

92-80

35-45

20-60

80-40

45-55

60

40

對(duì)照品溶液:

?峰號(hào)

保留時(shí)間

min

峰面積

μV*s

峰高

μV

理論塔板數(shù)

N

USP拖尾因子

分離度

1

21.525

370126

7884

4619.270

1.049

--

2

34.110

245675

23524

230963.246

0.997

16.231

3

37.341

408339

24487

159754.621

1.852

9.829



?峰號(hào)

保留時(shí)間

min

峰面積

μV*s

峰高

μV

理論塔板數(shù)

N

USP拖尾因子

分離度

1

49.737

1425662

203486

1027514.143

1.130

--

供試品溶液:


?峰號(hào)

保留時(shí)間

min

峰面積

μV*s

峰高

μV

理論塔板數(shù)

N

USP拖尾因子

分離度

1

21.718

212788

4940

5473.379

1.166

--

2

34.158

257953

25358

241641.248

1.117

17.133

3

37.439

618796

44760

193129.770

1.576

10.605



?峰號(hào)

保留時(shí)間

min

峰面積

μV*s

峰高

μV

理論塔板數(shù)

N

USP拖尾因子

分離度

1

49.749

2565150

371448

1059441.453

1.117

--




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