動(dòng)物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的測(cè)定
GB 31658.12-2021

　　2023年食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則中畜禽肉及副產(chǎn)品項(xiàng)下新增環(huán)丙氨嗪檢測(cè)項(xiàng)目，指定檢測(cè)方法《GB 31658.12-2021動(dòng)物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》。迪馬科技參考標(biāo)準(zhǔn)，建立了SPE-HPLC法，測(cè)定環(huán)丙氨嗪藥物的殘留。

　　本方案以ProElut PXC固相萃取柱凈化，可選擇Inspire NH2或Inspire HILIC色譜柱分離檢測(cè)，回收率符合要求，其中Inspire NH2色譜柱流動(dòng)相更加簡(jiǎn)單，無(wú)需配制緩沖溶液，色譜柱平衡速度快。

01
適用范圍

本方案適用于雞肉等動(dòng)物性食品中環(huán)丙氨嗪殘留量的檢測(cè)，定量限為25μg/kg。

02
標(biāo)準(zhǔn)品配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10μg/mL：吸取1mL 100μg/mL的環(huán)丙氨嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cat.#: 47950)于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，制成10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

03
提取

(1) 取5.0g樣品，加入15mL三氯 乙酸-乙腈提取液*，振蕩2min，以8000rpm離心2min，取上清液于50mL離心管中，再向殘?jiān)屑尤?0mL三氯 乙酸-乙腈提取液*重復(fù)提取一次，取上清液于另一50mL離心管中，并將兩離心管中的液體混勻，平均分配；

(2) 分別向兩個(gè)離心管中加入15mL正己烷，振搖2min，8000rpm下離心2min，棄去上層正己烷合并剩余液體于150mL雞心瓶中；

(3) 加入10mL乙醇，在40℃水浴下減壓蒸至1mL(需控制真空度防止暴沸)，轉(zhuǎn)至10mL刻度離心管中，用2mL提取液淋洗雞心瓶一次，用2mL水淋洗雞心瓶一次，合并，8000rpm下離心2min，取上清液，待凈化。

*三氯 乙酸-乙腈提取液：取1%三氯 乙酸水溶液15mL，用乙腈稀釋至100mL。

04
凈化

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、3mL水，流出液棄去；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，控制流速低于1mL/min，流出液棄去；

(3)淋洗：依次加入3mL甲醇、3mL 0.1mol/L鹽酸水溶液、3mL水、3mL甲醇，流出液棄去；

(4)洗脫：加入5mL 5%氨水甲醇溶液，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在50℃下氮?dú)獯抵?.1mL，時(shí)間嚴(yán)格控制在15min以?xún)?nèi)，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，過(guò)0.22μm PTFE，上機(jī)分析。

05
分析條件

色譜柱：Dikma Inspire NH2 250x4.6mm，5μm (Cat.#：81706)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL  

柱溫：35℃ 

檢測(cè)器：PDA 215nm

流動(dòng)相：乙腈:水=97:3

06
添加回收結(jié)果

07
HILIC色譜柱分析條件

色譜柱：Dikma Inspire HILIC 100x2.1mm，3μm (Cat.#: 81412)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：20μL  

柱溫：35℃

檢測(cè)器：PDA 215nm

流動(dòng)相：乙腈:25mmol/L乙酸銨水溶液=96:4

相關(guān)產(chǎn)品信息