目的

參考2022年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》的有關(guān)要求，本 研究采用配備EI源的Thermo ScienticTM TSQTM 9610三重四極桿氣 質(zhì)聯(lián)用儀，結(jié)合LPGC技術(shù)建立了茶葉中農(nóng)殘檢測的快速分析方 法。方法可在10分鐘內(nèi)完成分析，且方法學指標符合標準要求，可以作為國抽農(nóng)殘檢測的常規(guī)分析方法。

前言

2022年新版的《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》（以下簡稱國 抽）已發(fā)布，食品類別與2021年相同，仍是33大類。在檢測指標 方面，2022年國抽涉及農(nóng)殘共76種農(nóng)藥，適用三重四極桿氣質(zhì) GCMSMS的有49種，分為兩個方法開展。然而，較長的分析時間 （GB23200.113-2018 約需38min）分析較少的農(nóng)殘，這對于追求 效率的三方實驗室來講，嚴重限制了樣品通量，降低了投入產(chǎn)出 比。LPGC技術(shù)的精髓在于能夠利用質(zhì)譜的真空加速分析，而實現(xiàn) 相同程度的分離。3-4倍分析效率的提升可顯著增加樣品通量，節(jié) 省不必要的載氣、電量等消耗。同時也可避免待測樣品的等待時 間，減小農(nóng)殘降解或反應變化的概率。

另一方面，完全惰化的系統(tǒng)并不存在，而分析保護劑已被證明能夠 很好解決因為吸附導致部分農(nóng)殘方法學指標變差的問題。本實驗采 用賽默飛農(nóng)殘方法包里的分析保護劑，能夠顯著改善方法學指標， 并提高儀器通量。

綜上所述，在不影響方法學指標的前提下，能夠?qū)崿F(xiàn)快速分析、減 小儀器污染以及方便維護儀器的解決方案，對于抽檢食品中農(nóng)殘分 析是極其有必要的。文章選擇常見的茉莉花茶葉作為本試驗的樣 品，使用結(jié)合LPGC技術(shù)的TSQ 9610系統(tǒng)對其中農(nóng)殘分析方法耐用 性等方面進行了評估。

標曲工作液制備

將49種農(nóng)藥標液分為24+25兩組混標。參照標準GB 23200.113—2018方法配制標曲工作液：精確吸取一定量的混合標準溶液，逐級用乙腈釋 成質(zhì)量濃度為0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L和0.5 mg/L的標準工作溶液?？瞻谆|(zhì)溶液氮氣吹干，加入20 μL內(nèi)標溶液（濃度 為5mg/L），分別加入1 mL上述標準工作溶液復溶，過微孔濾膜后加入30 μL保護劑，配制成系列基質(zhì)混合標準工作溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜 聯(lián)用儀測定。以農(nóng)藥定量離子峰面積和內(nèi)標物定量離子峰面積的比值為縱坐標，農(nóng)藥標準溶液質(zhì)量濃度和內(nèi)標物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標， 繪制標準曲線。

通過3個序列的連續(xù)進樣考察系統(tǒng)耐用性及穩(wěn)定性。其中1、3序列組成如下：24種化合物基質(zhì)標曲5個點，最低點連續(xù)進樣10次，25種化 合物基質(zhì)標曲5個點，最低點連續(xù)進樣10次，50針基質(zhì)樣品（添加內(nèi)標）、24種化合物基質(zhì)標曲5個點，25種化合物基質(zhì)標曲5個點，共 計90針。序列2為基質(zhì)樣品重復180針進樣。序列之間僅更換一次襯管，質(zhì)譜不洗源、不做調(diào)諧。通過360針前后的基質(zhì)加標最低點的響 應數(shù)據(jù)進行評價。

結(jié)果和討論

LPGC技術(shù) 傳統(tǒng)的快速氣相分析方法，主要通過增大柱流速、提高升溫速率、薄膜加窄內(nèi)徑的短柱以及氫氣做載氣等方法。其中，采用氫氣做載氣 的理論和技術(shù)與LPGC技術(shù)均起源于上世紀60年代左右，但由于氫氣會導致一些分析物的分解，減少惰性金屬表面以及存在易燃易爆安 全隱患而未被廣泛使用。薄膜和窄內(nèi)徑均會降低色譜柱的樣品承載量。例如，0.53mm內(nèi)徑色譜柱的樣品容量是0.25mm色譜柱的9.5倍， 是0.18mm色譜柱的25.5倍。同樣的樣品量采用樣品容量大的色譜柱可以獲得更好的穩(wěn)定性和更少的維護時間。

結(jié)論

試驗采用LPGC技術(shù)，結(jié)合配有EI源（ExtractaBrite）的TSQ 9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀對茉莉花茶中抽檢農(nóng)殘進行了方法學驗證。結(jié)果 表明，LPGC技術(shù)能夠顯著提高方法效率和穩(wěn)定性。EI源（ExtractaBrite）能夠提供高而且穩(wěn)的儀器靈敏度。該方法可顯著降低實驗室的 經(jīng)濟成本和實驗成本，可作為定量或篩查方法使用。

標簽：LPGC-MS/MS