食品中三聚氰胺檢測方法包 三聚氰胺分析方法包組件清單 包括： 1色譜柱（4.6*250mm,5m,150.）1支 2混合型的陽離子交換柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品1瓶（500mg，99.5%） 4三聚氰胺分析方法手冊1份 贈送 5庚烷磺酸鈉（25g/瓶） 理化性質(zhì) 三聚氰胺：英文名melamine，簡稱三胺， 學(xué)名三氨三嗪， 別名蜜胺氰尿酰 胺三聚酰胺分 子 式：C3N6H6 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色結(jié)晶粉末，無毒，無味；相對密度：1570kg/m3 ；熔點(diǎn)：在常壓 下，354分解；升華溫度：300；溶 解 性：能溶于甲醇甲醛乙酸熱乙 二醇甘油吡啶；微溶于水乙醇；不溶于苯和四氯化碳，水溶液呈弱 堿性 化學(xué)性能：三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，顯弱堿性，能夠與各種 酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽；在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥 基取代，生成三聚氰酸二酰胺三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺與醛類反 應(yīng)生成加成化合物；三聚氰胺與甲醛反應(yīng)制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用 途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料地板磚，廚房用具，防 火纖維，商業(yè)濾膜，膠水和阻燃劑 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的選擇： 三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般選擇陽離子交換柱混 合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/ 二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子和反相兩種吸附機(jī)理，并具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1) 可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑)，使樣 品更干凈，提高檢測的靈敏度 2) 批次重復(fù)性好 3) 回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率 2 樣品前處理步驟： 2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品配制： 取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo) 準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(1%三)稀釋至所要的濃度 2.2提取： 稱取飼料/奶粉樣品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三提取液，充 分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL 離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱 (PCX) 2.3凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上樣：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干 4) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL 甲醇) 5) 濃縮：50，氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL 2.4檢測： HPLC-UV檢測方法 三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有 良好的保留與分離，按照美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的三聚氰胺檢測方法 和ZG農(nóng)業(yè)部頒部的三聚氰胺檢測方法，采用親水色譜柱，均能得到良好的結(jié)果， 三聚氰胺的ZG農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)檢測方法 色譜柱： C18 4.6×250mm 緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉 流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15 進(jìn)樣量：樣品用緩沖液溶解成約0.1mg/mL，進(jìn)10uL 流 速：1.0mL/min 柱 溫：40 波 長：240nm GX液相色譜儀