食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定 （氣相色譜法） 1 范圍 本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法 本方法適用于糧食糕點水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定 本方法的檢測限（LOD）為：25mg/kg，Zdi檢出濃度為25ug/ml 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括a勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的Zxin版本凡是不注日期的引用文件，其Zxin版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3 原理 樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 4 試劑和材料 4.1除非另有說明，所有試劑均為分析純水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水 4.2氯仿 4.3無水硫酸鈉 4.4中性氧化鋁（層析用60-80目） 4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml 4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液51015202530ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50100150200250300ug/ml 5 儀器與設(shè)備 5.1氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測器 5.2勻漿機(jī) 5.3粉碎機(jī) 6 分析步驟 6.1樣品制備 6.1.1 糧食糕點及含水分少低脂類的固體食品 稱取5.0g或10.0g粉碎樣品，置于250ml具塞三角燒瓶中，加30ml氯仿，振搖30min，用定性濾紙過濾，取10ml濾液，吹入氮氣使?jié)饪s至1ml,備用 6.1.2 含脂肪較多的樣品 稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定），以下按6.1.1加30ml氯仿起，依法操作 6.1.3 水果類 將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水于勻漿機(jī)中勻漿后，稱取20.0g勻漿液（相當(dāng)于10g樣品），加氯仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中，待分層后，用無水硫酸鈉過濾，取濾液10ml，吹入氮氣濃縮至1ml，待測 6.2 測定 6.2.1色譜參考條件 6.2.1.1色譜柱： 玻璃柱（內(nèi)徑3mm，長2m），內(nèi)裝涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP); 6.2.1.2氣流速度：氮氣50ml/min；空氣500ml/min;氫氣35ml/min； 6.2.1.3溫度：氣化室及檢測器200,柱溫155. 6.2.1.4進(jìn)樣量：1L 6.2.2 測定 注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同時注射一定體積樣品溶液，測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量 6.2.3 陽性樣品的確證 按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)） 條件許可可以通過GCMS定性 6.2.4 空白實驗 除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進(jìn)行 6.2.5 允許差 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20% 7. 結(jié)果計算 樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算： 酸二甲酯含量，ug/ml V1：濃縮用樣品提取液體積，ml V2：樣品氯仿提取液總體積，ml V3：樣品濃縮后的體積，ml V4：標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，ul V5：樣品溶液進(jìn)樣體積，ul m：樣品重量，g 7. 相關(guān)技術(shù)參數(shù) 方法Zdi檢出限：25mg/kg回收率在88.9％～94.2%范圍內(nèi)，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32％～9.07％的范圍內(nèi) 山東金普GC-2010氣相色譜儀