一、樣品提取 準備飲料一瓶，備用。 

二、SPE 柱凈化（Copure? HLB，150 mg/6 mL） 

活化：HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化，6 mL 水平衡。 

上樣和洗脫：取 5 mL 飲料直接過柱，棄去流出液，取 5 mL 5% 甲醇水淋洗，棄去流出液，抽干小柱；用 5 mL 80%甲醇水洗脫， 收集洗脫液（整個上樣、洗脫過程控制流速在 1 mL/min 內(nèi)）。 

上機測試：洗脫液經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾，供上機測試。 

三、儀器條件 

設備：Waters Alliance 2695 色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 檢測器：Waters 2996 DAD 檢測器 檢測波長：220 nm 流動相：A：甲醇   B：水 洗脫方式：等度洗脫，A: B=45: 55 流速：1.0 mL/min 進樣體積：20 μL 

四、實驗結(jié)果 

表 1 5.0 mg/kg 飲料基質(zhì)中富馬酸二甲酯的添加回收結(jié)果