前言

土臭素和2-甲基異莰醇是藍藻、放線菌和某些真菌的代謝產(chǎn)物，當 水體中濃度超過嗅閾值（10 ng/L）時可導致飲用水產(chǎn)生令人極為 敏感的臭味，影響水體感官。最新版的《生活飲用水質(zhì)量標準》更 是將這兩個指標增加到擴展指標中，限值為10 ng/L。在藻類繁殖 季節(jié)我國湖泊、水庫等部分水體中2-甲基異莰醇及土臭素濃度超過 10 ng/L，因此土臭素和2-甲基異莰醇的檢測很重要。通常使用吹 掃捕集或動態(tài)頂空等靈敏度更高的方法才能滿足分析要求。但目前 國內(nèi)唯 一檢測飲用水中土臭素和2-甲基異莰醇的標準方法是GB/T  32470-2016。

GB/T 32470-2016 方法中使用手動SPME-GCMS方法測定飲用水中 土臭素和2-甲基異莰醇，最低檢測質(zhì)量濃度3.8ng/L和2.2ng/L,為滿 足方法規(guī)定的最低檢出質(zhì)量濃度目前的應用方法需要實驗室氣質(zhì)配 置高靈敏度質(zhì)譜，同時由于手動操作帶來的的工作量和誤差，使得 實驗操作起來非常繁瑣。

本文應用自動SPME 技術連接 thermo scienticTM ISQ 7000 GCMS， 實現(xiàn)了 2-甲基異莰醇和土臭素的高效率、高靈敏度檢測，最低檢出 質(zhì)量濃度分別為 1.0ng/L和0.49ng/L，滿足GB/T32470方法中飲用 水中土臭素和2-甲基異莰醇的檢測要求。

實驗部分

儀器及耗材

儀 器：TRIPLUS RSH & Trace 1310 & ISQ7000 

進樣口：分流不分流進樣口

色譜柱：TG-5 SILMS 30 m × 0.25 mm ×0.25μm  （貨號：26096-1420）

SPME纖維頭：DVB/C-WR/PDMS 80/10 (貨號:36SP05T3)

SPME專用襯管：(貨號:453A1335）

土臭素和2-甲基異莰醇混標：(AccuStandard公司，100μg/mL, 1ml)

2-異丁基-3-甲氧基吡嗪：(AccuStandard公司，1000μg/mL,10ml)

最 低檢測濃度

根據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制》(GB/T 5750.3- 2006)中色譜法的最低檢測質(zhì)量濃度計算方法，以基線噪聲的兩 倍響應代表的濃度為檢出限，以10倍信噪比計算最低檢測質(zhì)量濃 度，經(jīng)計算2-甲基異莰醇的和土臭素的檢出限分別為0.21ng/L和 0.098ng/L,最低檢測質(zhì)量濃度分別為1.0ng/L和0.49ng/L 。

結(jié)論

通過實驗，使用本法分析飲用水中土臭素和2-甲基異莰醇的線性范 圍、最低檢測濃度、精密度和重復性均滿足《生活飲用水臭味物質(zhì) 土臭素和2-甲基異莰醇檢驗方法》(GB/T 32470-2016)的要求，同 時具有以下優(yōu)點：

1、靈敏度高，實驗室常規(guī)氣質(zhì)即可滿足要求； 

2、自動SPME分析，誤差更小，操作更簡便。

標簽：thermo scienti cTM ISQ 7000 GCMS