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1、對(duì)照品:
取鹽酸對(duì)照品、鹽酸偽對(duì)照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml含鹽酸30μg、鹽酸偽15μg的混合溶液,即得。
2、供試品:
取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加水50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,加濃氨試液1ml,用振搖提取4次,每次30ml,合并液,加5%鹽酸乙醇溶液1ml,搖勻,放置30分鐘,蒸干,殘?jiān)铀芙獠⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
色譜柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)
流動(dòng)相: 乙腈-0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)=4∶96
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測(cè)器: UV 210 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
Platisil C18檢測(cè)通宣理肺片中。


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