甲萘威和呋喃丹屬于高xiao廣譜氨基甲酸酯類農(nóng)藥，廣泛用于各種糧食作物的害蟲防zhi，有很強(qiáng)的環(huán)境生物毒性，在我國被列為不得使用和限制使用的農(nóng)藥品種。由于其性質(zhì)穩(wěn)定，殘留期長。在許多國家和地區(qū)的水體中均檢 出這類化合物殘留。為防止污染水源影響人體健康，水體中農(nóng)藥殘留的快速有效測定具有非常重要的意義。《GB/T 5750.9 - 2006生活飲用水檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》中采用固相萃取高xiao液相色譜-紫外檢測方法測定了水樣中的甲萘威，采用液液萃取-高xiao液相色譜-柱后衍生-熒光檢測方法測定了水樣中的呋喃丹。本文采用在線固相萃取為樣品前處理方法，樣品經(jīng)固相萃取柱濃縮后在線轉(zhuǎn)移至分析柱進(jìn)行分析，串聯(lián)質(zhì)譜檢測，樣品無需前處理，過濾后即進(jìn)樣分析，5分鐘即可完成 一次樣品分析。本方法對水中甲萘威的檢測限是0.3 ng/L，呋喃丹的檢測限是 0.15 ng/L。測試條儀器： UltiMate DGP 3600系統(tǒng)，包括有帶在線脫氣單元的雙三元梯度泵，自動進(jìn)樣器，柱溫箱，紫外檢測器，三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜為TSQ Quantum Vantage。分析柱：Acclaim 120? C18 2.2 μm 2.1×100 mm 富集柱：SolEx RSLC HRP，12~14 μm 2.1 mm× 20 mm 柱溫：40 ℃ 檢測波長：280 nm；進(jìn)樣量：2.5 mL；淋洗液組成及流速：見表1；梯度淋洗條件：見表2。質(zhì)譜檢測條件：電噴霧離子源（ESI），正離子模式掃描；SRM模式定量；噴霧電壓3.5 KV，毛細(xì)管溫度 350 ℃，霧化溫度400 ℃；鞘氣（N2）流速是40 L/min；輔助氣（N2）流速是30 L/min。呋喃丹和甲萘威的其他質(zhì)譜分析條件見表3。