樣品提?。?10g 樣品加入20mL 乙酸銨緩沖液(pH5.2),充分混勻后加入50L- 鹽酸葡萄糖醛甙酶- 芳基硫酯酶,加蓋超聲15min,37酶解16h,離心取5mL 上清液作待凈化液
SPE 活化:
CNWBOND LC-C18 小柱(500mg/3mL,上層) 和CNWBONDSCX 小柱(500mg/3mL,下層) 用小柱連接頭裝好,依次用5mL 甲醇,5mL 去離子水,5mL 0.03N HCl 活化
上樣:
5mL 待凈化液以1 滴/ 秒的流速過柱
淋洗:
5mL 去離子水,5mL 甲醇,低真空抽干,棄去LCC18 小柱
洗脫:
12mL 3% 氨水乙酸乙酯溶液洗脫SCX 小柱(40下氮?dú)獯蹈珊笥靡译? 水(1:9) 定容至1mL 后LC-MS 測定) CNWBOND LC-C18 SPE 小柱
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