摘要 目的建立用GX液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(HPLCMS/MS)技術(shù)測定大鼠血漿腦組織及肺組織中戊乙奎醚濃度的方法方法大鼠血漿腦組織及肺組織樣品中戊乙奎醚及內(nèi)標苯海拉明經(jīng)石油醚;(70:30)提取后,采用HPLCMS/MS技術(shù)進行測定以Allure Cl8(50×2.1 mm,5 m)為色譜柱,以甲醇:5 mmol/L醋酸胺:三乙胺=90;10:0.05(甲酸調(diào)pH5.8)為流動相進行分離,檢測離子為質(zhì)荷比( /)316.2/12s.3(戊乙奎醚),256.3/167.1(內(nèi)標)結(jié)果標準曲線線性范圍為血漿0.391~200 ng/mL,腦組織及肺組織0.391~ 100 ng/mL預處理回收率為血漿67.32 ~7O.80 ,肺組織84.99 ~89.27% ,腦組織76.86 ~81.98% ;方法回收率為血漿97.66% ~99.97 ,肺組織96.55%~101.65 ,腦組織95.18 ~IOO.21% ;F1內(nèi)精密度RSD分別為:血漿1.94% ~2.93 ,肺組織1.73% ~3.7O% ,腦組織2.35% ~2.79 ;日問精密度RSD 分別為:血漿3.00 %~3.85% ,肺組織2.86% ~3.94% ,腦組織2.77% ~5.00% ;血漿和組織樣品保存于一3O低溫冰箱721 d,分別測定濃度以考察穩(wěn)定性,RSD分別為:血漿1.52% ~5.26% ,肺組織1_88% ~2.93 %,腦組織2.22 %~3.76 %;反復凍融1次和2次測定樣品濃度,血漿RSD 為0.38 ~3.55% ,肺組織為2.79 ~9.60 ,腦組織為1.35 ~229% 結(jié)論成功建立HPLC-MS/MS法測定大鼠血漿及組織中戊乙奎醚濃度的方法,該法簡便準確重現(xiàn)性好,可用于鹽酸戊乙奎醚藥動學和生物利用度研究 Restek Allure C18 液相色譜柱(USP L1)
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