色譜柱：Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm, 5μm (Cat#:99601)

流動相:10mmol/L醋酸銨(冰醋酸調(diào)pH 4)－甲醇(20:80)

流速:0.5mL/min

柱溫:35 ℃

摘要: 目的采用LC-MS/MS法測定人血漿中鹽酸偽的血藥濃度.方法血漿樣品經(jīng)液-液萃取,結(jié)合液-液反相萃取的方法處理,采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol/L醋酸銨(冰醋酸調(diào)pH4)(20∶80)為流動相,LC-MS/MS用正離子電噴霧離子源(ESI+)、離子選擇通道為鹽酸偽(m/z166→148)、磷酸可待因內(nèi)標(biāo)(m/z300→191).結(jié)果鹽酸偽血藥濃度5.065～1.013×103ng/ml與檢測信號具有良好的線性關(guān)系(r=0.9986),Zdi定量濃度為1ng/ml.低、次低、中、高濃度的鹽酸偽的萃取回收率分別為86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;內(nèi)標(biāo)的萃取回收率為86.24%±3.86%.鹽酸偽的日內(nèi)、日間RSD均小于11.7%.結(jié)論所建方法適用于鹽酸偽的生物等效性及藥物動力學(xué)的研究.

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