摘要： 克侖特羅是一種可代謝的型收縮筋藥物，作為一種支氣管擴(kuò)張劑被廣泛用于臨床獸醫(yī)學(xué)由于對(duì)心肺系統(tǒng)有很大的副作用，該藥物在包括美國(guó)在內(nèi)的許多國(guó)家禁止用于人克侖特羅的短期效應(yīng)和興奮劑，如等類似，會(huì)使得心律變快血壓升高發(fā)熱此外，克侖特羅還會(huì)減少脂肪囤積，增加肌肉含量為了獲得這種熱量和抗代謝效應(yīng)，一些運(yùn)動(dòng)員和對(duì)形體有特殊要求的工作者會(huì)服用這些藥物，WADA將之列為禁用藥物 因此，添加劑控制實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)檢測(cè)生物樣品中克侖特羅的含量盡管分析克侖特羅可以使用LC-MS/MS技術(shù)，但是內(nèi)源本底物質(zhì)的干擾造成了很強(qiáng)的化學(xué)背景如果能降低化學(xué)背景，克侖特羅的監(jiān)測(cè)就會(huì)優(yōu)化我們發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)AIMS 和H-SRM 的加入可以增強(qiáng)LC-MS/MS檢測(cè)的性能FAIMS會(huì)在離子源和質(zhì)譜的分界面選出可以進(jìn)入真空的離子，并通過高低電磁的交互作用，使干擾物質(zhì)被過濾掉實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：FAIM會(huì)降低LC-MS/MS中的化學(xué)背景和內(nèi)源性干擾H-SRM則是在保持高流通效率的前提下，增強(qiáng)帶Q1的先驅(qū)離子的質(zhì)量分辯，從而提高分析選擇度使得Z終結(jié)果更清晰更可靠 目的： 通過聯(lián)合使用FAIMS和H-SRM，提高LC-MS/MS對(duì)尿樣中克侖特羅的分析效果 HPLC： Surveyor HPLC System (Thermo Scientific, San Jose, CA) MS： TSQ Quantum MS (Thermo Scientific,San Jose, CA). 結(jié)果和討論： 圖3是一張用LC-SRM對(duì)人尿樣克侖特羅分析的典型色譜圖，盡管LC-MS/MS是一項(xiàng)可行的技術(shù)，但是我們?cè)谧V圖上明顯的看到了等壓的干擾信號(hào)這些等壓干擾物增加了化學(xué)背景，使得完整峰圖的重復(fù)變得困難FAIMS裝置的運(yùn)用，增加了離子的分離度，增強(qiáng)了選擇性圖4是一張典型的LC-FAIM-SRM對(duì)尿樣中克侖特羅分析的譜圖相比圖3，F(xiàn)AIMS技術(shù)使得譜圖更干凈，但是仍有一些干擾信號(hào)通過聯(lián)合使用FAIMS和H-SRM，LC-MS/MS的選擇性進(jìn)一步增強(qiáng)如圖5所示，LC-FAIMS-H-SRM技術(shù)對(duì)尿樣中克侖特羅的分析的高選擇性很大程度的排除了干擾因素分析完人尿樣本，我們對(duì)色譜峰進(jìn)行整合，并進(jìn)行衰退分析圖6顯示的是一條有代表性的校準(zhǔn)線插入部分顯示的是LLOQ（0.5ng/mL）和5ng/mL之間的標(biāo)準(zhǔn)線質(zhì)量控制樣本的分析結(jié)果見表2FAIMSH-SRM的結(jié)合提供了很好的選擇性，進(jìn)而增強(qiáng)了LLOQ處結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度FAIMS和H SRM可以去除產(chǎn)生31%RSD，降低20%準(zhǔn)確度的干擾物質(zhì)Z終的理論極ng確度為12%RSD，準(zhǔn)確度為8% .結(jié)論： FAIMS和H-SRM的結(jié)合為人尿樣中克侖特羅的分析提供了極好的選擇性相比LC-SRM，LC-FAIMS-H-SRM的運(yùn)用降低了化學(xué)背景，有助于得到更干凈的色譜圖和可重復(fù)的完整的色譜峰在LLQQ，借助于LC-FAIMS-H-SRM對(duì)尿樣中克侖特羅檢測(cè)顯示出**的極ng確性和準(zhǔn)確度 賽默飛TSQ Quantum Access MAX液質(zhì)聯(lián)用