【概述】

       阿維菌素類農(nóng)藥是由鏈霉菌菌株代謝產(chǎn)生的一種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，主要包括阿維菌素、伊維菌素、依普菌素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽等，是一類具有高選擇性、高殺蟲活性的新型農(nóng)畜兩用藥。目前廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果中菜青蟲、潛葉蛾和各種抗性蚜蟲等的FZ。世界衛(wèi)生組織將阿維菌素類農(nóng)藥分級(jí)為高毒化合物。采用海能全自動(dòng)固相萃取儀-GX液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)水果中阿維菌素農(nóng)藥殘留，有效的縮短樣品中目標(biāo)物的固相凈化所需要的時(shí)間，提高了工作效率，也節(jié)約了人力；且能極ng準(zhǔn)的控制上樣、淋洗、洗脫等溶劑流速，提高了樣品目標(biāo)物的回收率。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

取樣

將水果樣品用小刀將其切碎，再用組織搗碎機(jī)將其搗碎，裝入潔凈容器內(nèi)。

提取

稱取搗碎后試樣約20g于具塞錐形瓶中，加入50mL丙酮，于振蕩器上真當(dāng)30min，用布氏漏斗抽濾，再用20mL丙酮洗滌具塞錐形瓶過過濾的殘?jiān)?，并重?fù)一次。合并提取液，用氮吹儀定容約2mL。

固相萃取柱凈化（C18柱）

表1 固相凈化條件

濃縮

用氮吹儀吹至近干，準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇溶解殘?jiān)?，再?.45μm濾膜過濾，待測(cè)。

色譜測(cè)定條件

色譜柱：ODS-C18，粒徑5μm，柱長125mm，內(nèi)徑4.6mm；

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)波長：245nm；

柱溫：40℃；

進(jìn)樣體積：20μL。

流動(dòng)相：甲醇：水=（90+10，V/V），梯度如下表：

定性分析和定量分析

以目標(biāo)化合物的保留時(shí)間定性；以外標(biāo)一點(diǎn)法定量（即選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品溶液中阿維菌素響應(yīng)值，并且在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi)），并做空白試驗(yàn)（不加樣品）。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

計(jì)算公式樣品中阿維菌素的殘留量：

X——試驗(yàn)中阿維菌素殘留量，mg/kg;

h——樣品中阿維菌素峰高，單位為mm;

hs——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中阿維菌素峰高，單位為mm;

c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中阿維菌素濃度，單位mg/L；

V——樣液Z終定容體積，單位mL；

m——Z終樣液代表的試樣量，單位為g。

結(jié)論

       采用SPE400全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀可以快速對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化和富集，可做到無人看守、批量處理，省去實(shí)驗(yàn)員繁瑣的加液取液等人工操作，方便快捷。采用SPE400全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀對(duì)樣品提取液可以極ng準(zhǔn)的控制進(jìn)樣、加液等流速，有利于固相小柱進(jìn)行萃取分離，從而實(shí)現(xiàn)較好的樣品檢測(cè)重復(fù)性。

【儀器/耗材清單】

儀器

SPE400全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀；HN200多功能氮吹儀；GX液相色譜儀；分析天平；組織搗碎機(jī)；振蕩器；布氏漏斗；真空泵；其他常規(guī)玻璃儀器；濾膜（有機(jī)相，0.45μm）。

試劑及耗材

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為色譜純。

丙酮（色譜純）；甲醇（色譜純）；阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL，甲醇作為溶劑。

固相萃取柱：C18，60mg/3ml。

【參考文獻(xiàn)】

[1]《GB 23200.19-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測(cè)定》[S].

標(biāo)簽：固相萃取儀