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制備方法:
1、對(duì)照品溶液:
取黃芩苷對(duì)照品和梔子苷對(duì)照品 適量,精密稱適量,精密稱定, 加甲醇制成每lml含黃芩苷60 μg 、梔子苷 20 μg 的混合溶液。
2、供試品溶液:
取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎混勻;水蜜丸適量,研細(xì)。取約 1g ,精密稱定置具塞錐形瓶中加入 ,精密稱定置具塞錐形瓶中加入 70% 甲醇 50ml , 稱定重量,超聲處理(功率 50 0W ,頻率 40kHz )30 分鐘,再稱定重量,用 70% 甲補(bǔ)足,過濾,取慮液。
色譜柱: Silversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)
流動(dòng)相: A:乙腈 B: 0.05% 磷酸
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測(cè)器: UV 240 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
參照2015藥典公示方法進(jìn)行牛黃上清丸中黃芩苷、梔子苷的檢測(cè)
梯度:
時(shí)間 | A% | B% |
0-18 | 10-23 | 90-77 |
18-30 | 23-27 | 77-73 |
30-35 | 27-35 | 73-65 |
35-40 | 35 | 65 |
40-45 | 35-50 | 65-50 |
45-50 | 50-10 | 50-90 |
對(duì)照品溶液:

峰號(hào) | 保留時(shí)間 min | 峰面積 μV*s | 峰高 μV | 理論塔板數(shù) N | USP拖尾因子 | 分離度 |
1 | 13.320 | 482519 | 50500 | 41781.253 | 1.046 | -- |
2 | 31.391 | 391815 | 27098 | 104992.723 | 1.031 | 55.763 |
供試品溶液:

峰號(hào) | 保留時(shí)間 min | 峰面積 μV*s | 峰高 μV | 理論塔板數(shù) N | USP拖尾因子 | 分離度 |
1 | 13.329 | 467723 | 50392 | 43607.603 | 1.050 | -- |
2 | 31.311 | 509186 | 35914 | 106435.479 | 1.030 | 56.263 |
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