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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 運用BELCAT II測試穿透曲線

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簡介

穿透曲線對于氣體分離和純化具有十分重要的意義。氣體吸附等溫線可用來評估吸附容量,但氣體分離也要用到吸附動力學(xué),穿透曲線可以提供動力學(xué)信息。當(dāng)在裝有吸附劑樣品的固定床穿透柱中通入含有吸附質(zhì)氣體的載氣時,吸附質(zhì)氣體被吸收,一段時間后,僅有載氣從柱中流出。吸附劑開始吸附吸附質(zhì),慢慢達(dá)到飽和,在飽和點,吸附質(zhì)開始從柱出口端出現(xiàn)。這個狀態(tài)就叫做穿透,出現(xiàn)穿透的這個點就叫做穿透點。一般來說,當(dāng)穿透柱出口的吸附質(zhì)氣體濃度達(dá)到初始濃度的5-10%時,這個點定為穿透點;當(dāng)吸附質(zhì)氣體的濃度達(dá)到初始濃度的90%-95%時,這個點為結(jié)束點。穿透點和結(jié)束點之間的持續(xù)時間與吸附動力學(xué)有關(guān)。出口吸附質(zhì)濃度與進(jìn)口吸附質(zhì)濃度的比值(縱坐標(biāo))與時間(橫坐標(biāo))的關(guān)系稱為穿透曲線。


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測試過程:樣品緊密填充在穿透柱中,如圖1所示,通入載氣,將六通閥切換至與吸附質(zhì)氣體相通。首先進(jìn)行樣品的穿透曲線測試,然后測試空白組。根據(jù)樣品和空白測試的差異來計算吸附量。對于單組分氣體的穿透曲線測試,可使用熱導(dǎo)檢測器TCD;對于多組分氣體,使用質(zhì)譜儀(BELMass)作為檢測器。


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圖1 測試過程


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圖2 沸石的NH3吸附穿透曲線


結(jié)果和討論

圖2顯示了MFI沸石的NH3穿透曲線。

測試條件

樣品量:50mg

前處理:500 ?C 氦氣吹掃1h

測試溫度:室溫

吸附質(zhì)氣體:5%NH3/He, 30sccm

檢測器:TCD

 

結(jié)果

吸附量:2.6mmol/g

5%穿透點:75 sec*

95%結(jié)束點:210 sec*

*此點處,六通閥切換


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圖3是MOF樣品的多組分氣體(CO2/CH4)測試結(jié)果

圖3 MOF的CO2/CH4穿透曲線測試


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測試條件

樣品量:100mg

前處理:150 ?C 氦氣吹掃500min

測試溫度:273K,298K(CATCryo II)

吸附質(zhì)氣體:10%CO2/10%CH4/He, 50sccm

檢測器:BELMass質(zhì)譜儀


結(jié)果

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結(jié)果表明273K和298K下的CO2(m/z:44)穿透曲線結(jié)果差異明顯,但是CH4差異較小。CH4吸附速率比CO2快。273K下CH4的穿透曲線上出現(xiàn)一個正峰,這是因為吸附的CH4被CO2吸附替換。

 

結(jié)論

除了催化劑評估功能(TPD,脈沖化學(xué)吸附,TPR/TPO,單點BET測試),BELCAT II也可以測試穿透曲線。

利用BELCAT II也可以方便地進(jìn)行吸附動力學(xué)和吸附量的評估。

 

關(guān)鍵詞:穿透曲線,穿透點,結(jié)束點,吸附劑,PSA,氣體分離,氣體純化,混合氣體吸附

全自動化學(xué)吸附儀 BELCAT II

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Belcat-II用于以下的催化劑研究:

通過吡啶或氨氣的TPD研究裂解催化劑的酸性強度;

研究固體堿性催化劑的堿性強度;

確定催化劑的理想預(yù)處理條件;

催化反應(yīng)研究;

TPD/R/O/Rx,脈沖化學(xué)反應(yīng)和單點BET測試;

Belcat-II除了常規(guī)氣體,如H2,CO,CO2,O,NH3外,可以測定H2S和SO2等腐蝕性氣體。


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