【概述】

1.理論概況

       顆粒狀材料和精細(xì)粉體在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。為了控制和優(yōu)化加工方法，必須對(duì)這些材料進(jìn)行極ng確的表征。表征方法既與顆粒的性質(zhì)(粒度、形態(tài)、化學(xué)成分等)有關(guān)，也與粉體的行為(流動(dòng)性、密度、共混穩(wěn)定性、靜電性能等)有關(guān)。然而，關(guān)于散裝粉末的物理性能，大多數(shù)在研發(fā)或質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室使用的技術(shù)是基于舊的測(cè)量技術(shù)。在過(guò)去的十年中，我們更新了這些技術(shù)，以滿足研發(fā)實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)部門目前的要求。特別是，測(cè)量過(guò)程已經(jīng)自動(dòng)化，并開(kāi)發(fā)了嚴(yán)格的初始化方法，以獲得可重復(fù)和可解釋的結(jié)果。利用圖像分析技術(shù)提高了測(cè)量精度。

2.粉體流動(dòng)性分析儀

       與古老的霍爾流量計(jì)(ASTM B213, ISO4490) 或者與藥典(USP1174)中描述的“通過(guò)孔口的流動(dòng)”方法相比，GranuFlow是一個(gè)先進(jìn)的流速計(jì)。

       GranuFlow是一種簡(jiǎn)單明了的粉末流動(dòng)性測(cè)量裝置，它由一個(gè)不同孔徑的筒倉(cāng)和一個(gè)專用的電子天平組成。這種流量是根據(jù)用天平測(cè)量的流速質(zhì)量隨時(shí)間演化的比率（斜率）自動(dòng)計(jì)算出來(lái)的。利用原有的旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)，可以快速、方便地調(diào)整孔徑大小。軟件輔助測(cè)量和結(jié)果分析。通過(guò)測(cè)量一組孔徑尺寸來(lái)獲得流量曲線。Z后,整個(gè)流動(dòng)曲線是配備知名Beverloo理論模型獲得流動(dòng)性指數(shù)(Cb、粉末流動(dòng)性相關(guān))和Z小孔徑大小獲得流(Dmin)(為理論背景,用戶可以參考附錄1)。整個(gè)測(cè)量容易執(zhí)行,快速準(zhǔn)確。

       在本文中，我們使用了一套完整的孔徑:4、6、8、10、12、14和16毫米。

       本應(yīng)用說(shuō)明的主要目的是為醫(yī)藥領(lǐng)域提供有關(guān)乳糖分析的信息。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

乳糖分析

1.材料

       本應(yīng)用中使用的粉末由Meggle Pharma提供。所有這些樣品都是乳糖。他們被制造商稱為Tablettose 70, Tablettose 80, Flowlac 90和Flowlac 100。根據(jù)供應(yīng)商的數(shù)據(jù)，這些粉末的理化性能描述如下表:

表1:乳糖理化性質(zhì)

為了獲得顆粒尺寸分布和顆粒形狀的信息，通過(guò)掃描電鏡獲得如下圖片：

首先觀察到的是顆粒的形狀，所有的Flowlac樣品都是球形的，而Tablettose樣品是不規(guī)則的。

mageJ軟件的幫助下,四個(gè)樣品進(jìn)行了粒度分析(ddp是指初級(jí)粒子直徑和標(biāo)準(zhǔn)差σ):

表2:乳糖顆粒分析。

2.使用GranuFlow進(jìn)行分析

      在26°C和40.00% RH下(w = 8.5gH20/kg干燥空氣)進(jìn)行顆粒流分析。研究了不同孔徑(4mm ~ 16mm)下的質(zhì)量流量。F為粉末流量(單位為g/s)， Cb為Beverloo參數(shù)(單位為g/mm³)。Dmin是獲得流量的Z小孔徑尺寸:

表3:通過(guò)GranuFlow儀器獲得的四個(gè)乳糖樣品的原始數(shù)據(jù)。

       這些結(jié)果確實(shí)很有趣，從豪斯納比(cf. Table 1)可以看出，經(jīng)典的振實(shí)密度測(cè)試(“Densitap”)無(wú)法區(qū)分樣品之間的差異(盡管樣品的物理化學(xué)成分具有高度異質(zhì)性)。然而，GranuFlow滿足用戶對(duì)粉末進(jìn)行非常極ng確的分類(借助Cb和Dmin參數(shù))。雖然Flowlac90和Tablettose70具有相同的Cb參數(shù)，但Dmin信息可以讓我們確認(rèn)Flowlac90在所有樣本中流動(dòng)性**，其次是Tablettose70。Flowlac100排在第三位，而Tablettose80的流動(dòng)性較差。為了證明這些假設(shè)，下圖顯示了根據(jù)孔直徑的質(zhì)量流量:

圖5:所有乳糖樣品的質(zhì)量流量與孔徑大小。線條代表貝弗里洛定律。

       這個(gè)圖表顯示了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和模型值之間的良好相關(guān)性(用貝弗里洛定律)。這一事實(shí)是非常重要的，因?yàn)樵谪惛ケR模型中，用戶可以進(jìn)行數(shù)據(jù)補(bǔ)充，從而預(yù)測(cè)不同孔大小的質(zhì)量流量。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

GranuFlow能夠繪制完整的質(zhì)量流量曲線

GranuFlow給出了滿足貝弗里洛定律計(jì)算需要的信息(如：在粉末在筒倉(cāng)中，粉末的流動(dòng)性和Z小流出孔徑)。

即使經(jīng)典的振實(shí)密度測(cè)試無(wú)法看出豪斯納比值的差異，GranuFlow也能夠根據(jù)流動(dòng)性對(duì)粉末進(jìn)行分類。

【參考文獻(xiàn)】

1.Vandewalle, Powder Technology 234, 32-36 (2013).

2.Combined effect of moisture and electrostatic charges on powder flow, A. Rescaglio, J. Schockmel, N. Vandewalle and G. Lumay, EPJ Web of Conferences 140, 13009 (2017).

3.Compaction dynamics of a magnetized powder, G. Lumay, S. Dorbolo and N. Vandewalle, Physical Review E 80, 041302 (2009).

4.Compaction of anisotropic granular materials: Experiments and simulations, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 70, 051314 (2004).

5.Compaction Dynamics ofWet Granular Assemblies, J. E. Fiscina, G. Lumay, F. Ludewig and N. Vandewalle, Physical Review Letters 105, 048001 (2010).

6.Effect of an electric field on an intermittent granular flow, E. Mersch, G. Lumay, F. Boschini, and N.Vandewalle, Physical Review E 81, 041309 (2010).

7.Effect of relative air humidity on the flowability of lactose powders, G. Lumay, K. Traina, F. Boschini, V. Delaval, A. Rescaglio, R. Cloots and N. Vandewalle, Journal of Drug Delivery Science and Technology 35, 207-212 (2016).

8.Experimental Study of Granular Compaction Dynamics at Different Scales: Grain Mobility, Hexagonal Domains, and Packing Fraction, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review Letters 95, 028002 (2005).

9.Flow abilities of powders and granular materials evidenced from dynamical tap density measurement, K. Traina, R. Cloots, S. Bontempi, G. Lumay, N. Vandewalle and F. Boschini, Powder Technology, 235, 842-852 (2013).

10.Flow of magnetized grains in a rotating drum, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E82, 040301(R) (2010).

11.How tribo-electric charges modify powder flowability, A. Rescaglio, J. Schockmel, F. Francqui, N. Vandewalle, and G. Lumay, Annual Transactions of The Nordic Rheology Society 25, 17-21 (2016).

12.Influence of cohesives forces on the macroscopic properties of granular assemblies, G. Lumay, J. Fiscina, F. Ludewig and N. Vandewalle, AIP Conference Proceedings 1542, 995 (2013).

13.Linking compaction dynamics to the flow properties of powders, G. Lumay, N. Vandewalle, C. Bodson, L. Delattre and O. Gerasimov, Applied Physics Letters 89, 093505 (2006).

14.Linking flowability and granulometry of lactose powders, F. Boschini, V. Delaval, K. Traina, N. Vandewalle, and G. Lumay, International Journal of Pharmaceutics 494, 312–320 (2015).

15.Measuring the flowing properties of powders and grains, G. Lumay, F. Boschini, K. Traina, S. Bontempi, J.-C. Remy, R. Cloots, and N. Vandewall, Powder Technology 224, 19-27 (2012).

16.Motion of carbon nanotubes in a rotating drum: The dynamic angle of repose and a bed behavior diagram, S. L. Pirard, G. Lumay, N. Vandewalle, J-P. Pirard, Chemical Engineering Journal 146, 143-147 (2009).

17.Mullite coatings on ceramic substrates: Stabilisation of Al2O3–SiO2 suspensions for spray drying of composite granules suitable for reactive plasma spraying, A. Schrijnemakers, S. André, G. Lumay, N. Vandewalle, F. Boschini, R. Cloots and B. Vertruyen, Journal of the European Ceramic Society 29, 2169–2175 (2009).

18.Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomizationfor SLM production of open porous orthopedic implants, G. Yablokova, M. Speirs, J. Van Humbeeck, J.-P. Kruth, J. Schrooten, R. Cloots, F. Boschini, G. Lumay, J. Luyten, Powder Technology 283, 199–209 (2015).

19.The influence of grain shape, friction and cohesion on granular compaction dynamics, N. Vandewalle, G. Lumay, O. Gerasimov and F. Ludewig, The European Physical Journal E (2007).

附錄1：GranuFlow理論背景

質(zhì)量流率F通過(guò)圓孔的直徑D的產(chǎn)物顆粒的平均速度<流出速度>、孔徑面積和體積密度ρ。一個(gè)是一般表達(dá)式:

貝弗里洛定律基于兩個(gè)假設(shè):

當(dāng)孔板直徑低于閾值Dmin時(shí)，阻擋流動(dòng)。

顆粒自由落體,然后再通過(guò)孔,即這種關(guān)系來(lái)自于這樣一種觀點(diǎn)，即堵塞機(jī)構(gòu)是由于在孔口前形成半球形的拱。如果這拱具有典型的孔徑大小成正比的,我們獲得β= 0、5。通常來(lái)講,參數(shù)β可以自由參數(shù)。 

Z后，質(zhì)量流量表達(dá)式為: