設(shè)備需要:
1BWB 火焰光度計
2帶蓋鉑金坩堝
3精度±0.0005g分析天平
試劑:
1碳酸鈉(試劑純)
2BWB 10,000 ppm K 標準液
3氫氧化鈉
4氯化鈉
5冰乙酸
6鹽酸
試劑與標準制備:
緩沖液: 將20g NaOH 用300ml去離子水溶解于600ml燒杯中待其完全溶解時,加入30ml冰乙酸加入29g NaCl 溶解冷卻至環(huán)境溫度后,用去離子水在容量瓶中定容至1L
空白制備:取150ml緩沖液在容量瓶中用去離子水定容至1L
標準制備:取1ml BWB 10,000 ppm K 標準液于1L容量瓶中,加150ml緩沖液,用鹽酸調(diào)節(jié)PH至7.5,以去離子水定容至1L以10ppm K標準液分別制備7.55和2.5ppm的K標準作為空白液的稀釋劑確保所有標準液的PH均為7.5
樣品制備:
精密稱取粉碎后的樣品加入2g碳酸鉀于鉑金坩堝中煅燒,當獲得清澈的熔融物后繼續(xù)加熱約1分鐘將坩堝從馬福爐中取出并置于一冷卻板上
置坩堝坩堝蓋與冷卻后的熔融物于400ml燒杯中,加入75ml緩沖液并用去離子沸水稀釋至200ml
置燒杯于水浴上30分鐘,待熔融物從坩堝上松解從燒杯中取出坩堝與坩堝蓋,過濾該液至1L容量瓶中,確保清洗燒杯的去離子水也被過濾
稀釋至300ml,用1:3 HCl 調(diào)節(jié)PH至7.5,用去離子水定容
方法:
1按照儀器手冊設(shè)置火焰光度計
2使用空白液調(diào)零
3吸入標準液,按提示輸入相應的濃度值
4吸入樣品液并記錄讀數(shù)值(如果測量值大于標準上限,使用空白液稀釋樣品直至測量值落入標準曲線范圍內(nèi))
5乘以樣品中鉀的稀釋因子即可 BWB-XP 多元素火焰光度計
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