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【有關(guān)物質(zhì)】
取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于瑞格列奈25 mg),加流動(dòng)相B振搖使瑞格列奈溶解并稀釋制成每1 ml中約含1 mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流動(dòng)相B稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。
【含量測(cè)定】
取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于瑞格列奈1.25 mg),置50 ml量瓶中,加0.1 mol/L鹽酸溶液適量,振搖使瑞格列奈溶解,用0.1 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,測(cè)定。
【有關(guān)物質(zhì)】
檢測(cè)波長(zhǎng):UV 240 nm 流動(dòng)相A:磷酸鹽緩沖溶液(取磷酸二氫鉀4.0 g,加水約900 ml溶解后,用磷酸調(diào)節(jié)p H至3.2,再加水至1000 ml)
流動(dòng)相B:流動(dòng)相A-乙腈(20:80) 洗脫方式:梯度(見下表)
流速:1.0 ml/min
柱溫:45 ℃
進(jìn)樣量:20 ul
【含量測(cè)定】
檢測(cè)波長(zhǎng):UV 243 nm
流動(dòng)相: 醋酸銨緩沖溶液(取醋酸銨3.85 g,加水1000 ml使溶解,用冰醋酸調(diào)p H至4.0)-甲醇(20:80)
洗脫方式:等度 進(jìn)樣量:20 ul
梯度表:
?
|
時(shí)間(min) |
流動(dòng)相A(%) |
流動(dòng)相B(%) |
|
0 |
55 |
45 |
|
15 |
25 |
75 |
|
25 |
20 |
80 |
|
30 |
0 |
100 |
|
45 |
0 |
100 |
瑞格列奈
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