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試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發(fā)除去過氧化氫，并絡(luò)合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷（Ⅴ）還原為砷（Ⅲ），并YZ基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，還原生成砷化 氫、鉍化氫，由載氣（氬氣）帶入石英原子化器中原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強(qiáng)度，計(jì)算砷、鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
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