海水砷的測定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法 1 范圍 本方法適用于大洋近岸河口水中無機(jī)砷的測定 檢出限：0.06g/L 2 原理 在酸性介質(zhì)中，以硼氫化鉀將砷（）轉(zhuǎn)化為砷化氫氣體，由載氣將其導(dǎo)入原子化器，分 解生成原子態(tài)砷，在其特征吸收波長處測定砷的原子吸收 3 試劑 除非另作說明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水或等效純水 3.1 硫脲（CH4N2S） 3.2 抗壞血酸（C6H8O6） 3.3 硼氫化鉀（KBH4） 3.4 硫酸，5+95 3.5 鹽酸（1.19g/mL） 3.6 去砷鹽酸溶液，約6mol/L：取600mL鹽酸（1.19g/mL）置于200mL聚乙烯廣口瓶中， 加400mL水，通過刻度吸管從溶液底部滴入100mL硼氫化鉀溶液（15g/L），通氮?dú)猓?.5L/min） 3min驅(qū)趕殘余砷化氫再重復(fù)去砷一次 3.7 氫氧化鈉溶液，10g/L：貯于聚乙烯瓶中 3.8 混合還原劑：稱取5.0g硫脲和3.0g抗壞血酸，以水溶解，加水稀釋至100mL當(dāng)天配制 3.9 硼氫化鉀（鈉）溶液，15g/L：稱取15g硼氫化鉀，加100mL，經(jīng)雙層定性濾紙抽濾后放 入冰箱，可保持一周，（使用時(shí)要與室溫一致） 3.10 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 注意：劇毒！ 3.10.1 稱取0.6602g光譜純（As2O3，預(yù)先經(jīng)105烘2h，置于干燥器中冷卻），置 于50mL燒杯中，加入20mL氫氧化鈉溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗滌燒杯，洗滌液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻此溶液1.00mL 含500g砷 3.10.2 移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（500g/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀釋至刻度，搖勻此溶液1.00mL含10.0g砷 3.10.3 移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0g/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀釋到刻度，搖勻此溶液1.00mL含0.100g砷 3.11 去砷鹽酸海水：將100mL鹽酸（1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL廣口聚乙烯瓶 中，通過刻度吸管從溶液底部滴入100mL硼氫化鉀溶液（15g/L），通氮?dú)猓?.5L/min）3min驅(qū) 除殘余的砷化氫再重復(fù)去砷一次臨用前每1000mL此種溶液中加入3.0g抗壞血酸及5.0g硫 脲，溶后混勻 4 儀器設(shè)備 4.1 原子吸收光譜儀帶氫化物原子化裝置 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀